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肟交换法是一种制备乙醛肟的新兴工艺,但反应过程存在乙醛肟易被空气氧化等问题,且反应液中存在多组共沸物,分离提纯得到高纯度的乙醛肟较为困难。以丁酮肟为原料,通过向反应器内充入0.2 MPa的氮气,有效避免了乙醛肟氧化与原料乙醛、丁酮肟的挥发,乙醛肟反应选择性达96.12%。开发了产物的提纯工艺,通过Aspen Plus模拟,初步确定减压精馏分离反应液的基本流程,考察了压力、塔板数、回流比、进料位置等操作参数对分离过程的影响。在此基础上,依据模拟确定的操作参数进行实验,确定最优分离提纯工艺,得到纯度为95.33%的乙醛肟产品,收率可达94.31%。本研究可为肟交换法制备乙醛肟的工业化提供一定的指导。 相似文献
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减压贮藏是果蔬贮藏中常用的保存方法.为评估减压贮藏保鲜技术对水果和蔬菜的保鲜效果,选取菠菜、西芹、彩椒3种蔬菜和草莓、蜜桃、青提、牛油果、樱桃5种水果,评估其减压贮藏条件(压力设置:80 kPa)和常压贮藏条件下的失重率和表面亮度值变化,选取菠菜对其叶绿素含量进行评估,并通过感官评定评价贮藏过程中水果和蔬菜的感官品质.结果显示,冷藏过程中叶类蔬菜相比茎类和果实类蔬菜更容易脱水失重,减压贮藏条件下3种蔬菜和5种水果的水分流失均较低,其中对青提水分流失的抑制效果最显著,减压贮藏7天比普通冰箱贮藏低8.1倍;且对水果和蔬菜的表面光泽、蔬菜的叶绿素均有较好的保持效果,感官评定结果也显示减压贮藏可提升贮藏过程中水果和蔬菜的感官品质.因此得出,减压贮藏保鲜技术对蔬菜和水果可起到较好的保鲜效果. 相似文献
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Quantification of trace amounts of impurities in high purity cobalt by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry 总被引:2,自引:0,他引:2
XIE Hualin HUANG Kelong NIE Xidu TANG Yougen 《稀有金属(英文版)》2007,26(3):286-291
An analytical method using high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS) for rapid simultaneous determination of 24 elements (Be, Mg, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Se, Mo, Ag, Cd, Sn, Sb, Ba, Pt, Au, and Pb) in high purity cobalt was described. Sample digestions were performed in closed microwave vessels using HNO3 and HCl. The matrix effects because of the presence of excess HCl and Co were evaluated. The usefulness of high mass resolution for overcoming some spectral interference was demonstrated. The optimum conditions for the deter- mination were tested and discussed. The standard addition method was employed for quantitative analysis. The detection limits were 0.016-1.50 μg?g?1, the recovery ratios were 92.2%-111.2%, and the RSD was less than 3.6%. The method was accurate, quick, and convenient. It was applied to the determination of trace impurities in high purity cobalt with satisfactory results. 相似文献
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橙花醇和香叶醇是重要的基础香料,沸点差仅为2℃,具有热敏性。以往研究中应用减压间歇精馏分离橙花醇和香叶醇的混合物,一次精馏得到90%以上的产品收率低(仅为46%),且塔釜温度较高,操作周期长,不宜于工业生产。本文针对沸点差较小的热敏性物系,采用减压高效间歇精馏方法对橙花醇和香叶醇的混合物进行了分离研究。通过考察全回流时间、回流比、加热负荷和压力等操作因素对分离效果的影响,确定了适宜的操作条件,塔顶压力为600Pa~700Pa,塔压降为4800Pa~4900Pa,釜温在150℃~152℃之间,全回流6h,采用20 1,10 1,5 1的变回流比操作。实验结果显示,单塔精馏即可得到含量大于90%的橙花醇和香叶醇,收率在65%以上,提高20%无热分解现象,过程稳定,为工业生产奠定了基础。 相似文献
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本文通过新型二口连接管把原来复杂的框架式精馏头改为组合式精馏头,并使整个精密分馏装置简化易自制,便于普及精密分馏这一分离手段 相似文献