CdTe量子点-双硫腙荧光开关测定铜

CdTe量子点表面包覆双硫腙,由于双硫腙与CdTe量子点之间发生荧光共振能量转移使得CdTe量子点荧光猝灭,铜的加入与双硫腙形成双齿螯合物,使得CdTe量子点荧光能量转移被阻止,CdTe量子点荧光强度得以恢复,由此建立了一种荧光开关测定痕量铜的新方法。在最佳条件下,0.5 mL双硫腙@CdTe 量子点(Dit@CdTe),1.5 mL pH 7.5的Tris-HCl缓冲溶液中加入不同浓度的Cu²⁺,放置10 min,于激发波长/发射波长为431 nm/591 nm下进行荧光测定,荧光增强强度与Cu²⁺浓度在0.01~10.0 μmol/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.990 3,检出限为0.004 μmol/L。方法用于实际水样中铜的测定,相对标准偏差小于6.8%,回收率在97%～105%之间,并且测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果一致。     

衍生-超临界流体CO2萃取固体基质中的铅(Ⅱ)

采用双硫腙 (H2 Dz)作衍生剂、超临界流体CO2 为萃取剂 ,螯合萃取固载在硅胶上的铅 (Ⅱ )。研究了影响萃取率的各种因素 ,包括温度、压力、超临界流体CO2 流速及用量、衍生剂用量、改性剂等。结果表明 ,在压力2 5MPa、温度 6 0℃、SF -CO2 流速 0 .6mL/min、SF -CO2 用量 9mL条件下 ,采用 10 % (v/v)二氯甲烷作改性剂 ,固载在硅胶上的铅 (Ⅱ )可得到完全萃取。用该方法萃取标准土样 (GSS - 2 )及河底污泥中的铅 (Ⅱ ) ,回收率为 79.5 %～ 92 .3% ,结果令人满意。     

浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中痕量铋

以双硫腙-非离子型表面活性剂Triton X-114为浊点萃取体系分离富集铋,在优化了溶液酸度、浊点萃取温度等实验条件下,应用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定富集相中铋的含量。结果表明,铋的萃取率为90.5%,线性范围为0.025～2.0μg/L,回归方程为If=21.51ρ(μg/L)-0.88(r=0.999 7),RSD<7%(n=6),检出限为0.015μg/L。该方法用于水样中铋的测定,加标回收率在89%～93%之间。     

铀矿冶外排废水中微量镉的分光光度法测定

在强碱性溶液及酒石酸盐存在下,用氰化钾作掩蔽剂,以双硫腙萃取光度法测定环境废水中微量镉是国内外常用的标准方法之一。但该法不适应大量镁离子干扰,且要使用较多的氰化钾。铀矿冶外排废水中镁离子含量高达1500mg/L,重金属离子含量较低。我们采用氟化钾沉淀除去镁,并作了减低氰化钾用量的试验。实验发现,将其用量降低到1/20后,对模拟水样及现场水样的测定结果令人满意。 本法灵敏度高,测定下限为0.02ppm。方法准确且重现性好,回收率为100±5％。     

Co(Ⅱ)—双硫腙—CCl_4萃取分光光度法测定钢铁中微量铜

在近中性溶液中,用Co(Ⅱ)—双硫腙—CCl_4萃取含铜溶液时,Cu(Ⅱ)定量(?)代(?)出Co(Ⅱ)(?)双硫腙中的Co(Ⅱ),形成在435nm处具有最大吸收的Cu(Ⅱ)一双硫腙络合物,其表观摩尔吸光系数为1.25(?)~4。当有大量NaF存在时,方法不仅克服了钴镍的干扰,还消除了基本铁对测定铜的影响。一般存在于钢铁中的合金元素不干扰测定。方法简便、快速。     

用分光光度法测定电镀废水中的微量铅(Ⅱ)

在OP乳化剂存在下,研究了Pb2 和双硫腙的配位显色反应.试验结果表明,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,有色溶液的最大吸收波长为500 nm,摩尔吸光系数为4.8×104 L/(mol·cm),Pb2 浓度在0～1.2 mg/L范围内符合比耳定律,加标回收率为98.5%～102.1%之间.本法用于测定处理电镀废水中的微量铅,方法简单易行,结果可靠.     

硫化物矿石中银的溶样方法探讨

研究了采用双硫腙分光光度法测定金精矿、尾矿及稀有金属、有色金属等各种矿石中微量银时，用盐酸-硝酸-液溴分解硫化物矿石的最佳条件；实验结果表明，该方法操作简便、快速，具有较高的精密度和准确度，在实际应用中获得满意结果。     

双硫腙水相法测水体中锌离子浓度的改进

本方法对双硫腙水相分光光度法测定水体中微量锌做了较大的改进，使锌离子的测定范围由0．1μg／mL提高到0—4μg／mL。用本方法与原子吸上法作对比分别测锌合成水样的浓度，偏差为0．9％，是一种简单、准确、廉价的新方法。     

新型螯合凝胶在废水除镉(Cd~(2+))中的应用

聚丙烯酰胺(PAM)聚合链上的酰胺基团通过Mannich反应,获得接枝双硫腙或巯基乙胺,得到聚丙烯酰胺双硫腙接枝和巯基乙胺接枝凝胶,考察pH、振荡时间、反应温度、凝胶用量及干扰因子等对水中镉离子(Cd⁽²⁺⁾)去除效果的影响。结果表明,除镉的最佳条件为:含镉废水浓度5 mg/L,溶液pH为6.0,振荡时间2.0 h,温度20℃,双硫腙螯合凝胶2.5 g或巯基乙胺螯合凝胶0.5 g。在此条件下,其螯合除镉率高达99.98%,溶液中余镉残留量低于0.001 mg/L,达到国家排放标准。凝胶除镉的效果不受KCl、Na_2CO_3、Mg(NO_3)_2、Na_2SO_4干扰离子的影响。获得了一种新的从工业废水中除去镉离子(Cd(2+))去除效果的影响。结果表明,除镉的最佳条件为:含镉废水浓度5 mg/L,溶液pH为6.0,振荡时间2.0 h,温度20℃,双硫腙螯合凝胶2.5 g或巯基乙胺螯合凝胶0.5 g。在此条件下,其螯合除镉率高达99.98%,溶液中余镉残留量低于0.001 mg/L,达到国家排放标准。凝胶除镉的效果不受KCl、Na_2CO_3、Mg(NO_3)_2、Na_2SO_4干扰离子的影响。获得了一种新的从工业废水中除去镉离子(Cd⁽²⁺⁾)的方法。