偶氮着色剂ISO 14632-2017变更解读

ISO 14362—2017《纺织品源于偶氮着色剂的特定芳香胺的测定方法》对于前处理的流程、着色剂的测定范围、分散染料萃取溶剂的选择等做出技术调整,使该方法更为科学、合理和可操作性。介绍了新旧两个标准ISO 24362—2014和ISO 14362—2017的主要技术差别。以几种阳性样品为例,比较了两个标准测试结果的差别,并对产生差别的原因进行了验证试验。     

石墨炉原子吸收法测定硒中基体改进剂的应用

石墨炉原子吸收法测定硒,其优点是有极高的灵敏度和度样制备手续简便,缺点是硒在灰化及原子化阶段可能挥发损失和基体干扰较大。应用溶剂萃取、共沉淀分离等方法可以消除基体干扰,但手续繁琐,试样处理时间冗长。文献用镍、铜、钯、铑作基体改进剂则不需分离,降低了硒的挥发性,可直接用石墨炉原子吸收法测定硒。     

原子吸收光谱法测定高氯酸锂中的钠钾

通过对介质、基体干扰、碱金属间的相互影响、电离干扰及共存元素影响的试验，选择比较理想的条件和方法来测定高氯酸锂中钠和钾。     

基体改进剂石墨炉原子吸收测定发镉的研究

探讨石墨炉原子吸收检测发镉的基体干扰,选择适宜的基体改进剂建立一种测定发镉的新方法。样品经前处理后,分别加入单种基体改进剂和不同组合基体改进剂,用石墨炉原子吸收测定样品及加标样品,通过加标回收率筛选出测定发镉的优良基体改进剂。研究得出测定发镉的最佳基体改进剂为硝酸铵-抗坏血酸-硝酸镧混合基体改进剂。在0.219 4~11.236 1 ng/mL的范围内,镉原子吸光强度与其含量有良好的线性关系,标准曲线y=0.060+0.017 3ρ(ng/mL),r=0.999 8,相对标准偏差为2.9%~5.7%,方法的检出限为0.131 7 ng/mL,平均回收率94.5%。该方法简便易行、灵敏度高、选择性好、准确度高,测定结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定电解金属锰中痕量元素

电解金属锰样品用HNO3+HCl经微波消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定了试液中Na、Mg、Ti、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb等13种痕量元素。通过优化仪器工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰,使用内标元素消除了基体干扰。结果表明,Mg、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb等11种痕量元素的检出限在0.001～0.086 μg/L之间,Na和Ti元素的检出限在0.16～0.19 μg/L之间。将本方法用于测定电解锰样品,加标回收率在95%～106%之间,相对标准偏差（RSD）小于3.5%。方法与其它分析方法对照,结果一致。     

熔融制片-X射线荧光光谱法测定碳酸盐岩石中主次量元素

采用四硼酸锂和偏硼酸锂2:1混合溶剂熔融制备样片,Zetium X射线荧光光谱仪测定碳酸盐岩石中氧化铝、氧化钙、氧化铁、氧化钾、氧化镁、氧化钠、氧化钡、五氧化二磷、三氧化硫、二氧化硅、二氧化钛、氧化锰等12种组分。重点研究了熔样比、熔样方式、测定条件、基体干扰矫正等,经有证标准物质验证,分析方法的精密度满足DZ/T0130《地质矿产实验室测试质量管理规范》,结果与标准值一致。     

ICP-MS测工业原材料氯化钕中的As含量

ICP-MS测工业原材料氯化钕中的As含量,发现存在基体干扰后通过内标校正得到一个测试值,样品用XRF扫描结果为ND,用ICP测试虽然谱线存在一定的干扰,但测试结果同ICP-MS的比较相差2个数量级,通过查找相关文献发现Nd有一个同位素150,双电荷的干扰是ICP-MS固有的,虽然可通过适当选择仪器操作条件降低其干扰,但目前无法从根本上消除,最后采用反应模式用AsO代替As避免双电荷的干扰从而得到正确的测试结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡精矿中8种杂质元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定锡精矿中钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋8种杂质元素。对锡精矿样品的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线、基体及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶样,盐酸浸取。基体效应较小,各待测元素之间基本无干扰。测定结果与国家标准方法比对结果基本一致,相对标准偏差为1.3%~3.3%(n=11),方法加标回收率为96.0%~105%,能满足实际工作中准确、高效地分析锡精矿中杂质元素的需要。     

ICP—AES法直接测定锌精矿中铅、铜、镉等10种杂质元素

用电感耦合等离子体全谱发射光谱仪直接测定锌精矿中Pb、Cu、Cd、Fe、Ag、Co、Ni、Ca、Mg、Al等10种杂质元素。研究了分析线的选择、酸度条件和基体干扰情况。该方法的加标回收率为94～106％,相对标准偏差小于6.07％,测定结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定钕铁硼磁铁中铅

钕铁硼磁铁已在日用消费品中广泛使用,随着日用消费品环保质量要求的提高,也就产生了测定钕铁硼磁铁中的铅含量需求。采用王水溶样,于谱线Pb 283.3nm处,采用氘灯扣背景,以铁基体匹配法建立校准曲线,实现了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对钕铁硼磁铁中铅含量的测定。实验详细讨论了样品中主要基体元素钕、铁、硼对测定的影响。结果表明,样品中硼和钕对铅测定的影响可忽略;而铁基体对测定的干扰不可忽略。按照钕铁硼磁铁主体硬磁相结构式Nd₂Fe₁₄B估算出铁在磁铁中的大致质量分数为71%,据此,可推算出按照实验方法消解定容后样品溶液中铁的质量浓度约为2840mg/L。试验表明铁的质量浓度在1600~3600mg/L范围内时铅的吸光度保持稳定,但相对于基体空白的吸光度均高出很多。因此,实验最终选择匹配2800mg/L的铁来消除基体干扰。在选定的实验条件下,方法线性范围为0.10~5.00mg/L,相关系数为0.999,检出限为0.02mg/L。按照实验方法对3个钕铁硼磁铁实际样品中铅进行测定,平行测定6次结果的相对标准偏差(RSD)小于6%,回收率在93%~103%之间。根据日用消费品中铅限值要求,配制铅质量分数为1000mg/kg的钕铁硼磁铁模拟样品并按实验方法进行分析,得到的结果与理论值基本一致。