工业氟硅酸合成钛硅介孔分子筛催化环己烯环氧化

利用磷肥工业副产的氟硅酸为原料,在十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶液中与氨水和钛酸四丁酯（TBOT）反应,水热陈化制取钛硅介孔分子筛,通过改变水热时间、CTAB的加入量、硅钛比和模板剂的脱除方法研究实验条件对钛硅介孔分子筛的结构和性能的影响,采用氮气吸脱附、扫描电镜、透射电镜和固体紫外漫反射对样品进行表征。结果表明,SiO₂:CTAB:TBOT:NH₃:H₂O的摩尔比为1:1.50:0.03:10:150,水浴时间为5 h时,所得样品的比表面积可达1116 m²·g^-1,介孔体积为0.79 cm³·g^-1。合成的钛硅介孔分子筛作为催化剂应用于环己烯环氧化反应,环己烯的转化率可达68.10%,环氧环己烷产物选择性为96.60%,Ti活性位的转化频率达到99.5 h^-1。该方法可以提高磷肥副产低浓度氟硅酸的附加值,降低钛硅介孔分子筛催化剂的生产成本。     

双水箱热泵热水系统的构建及性能

储水型单水箱热泵热水系统在使用过程中存在自来水补水与水箱原有热水混合并由此导致水箱热水温度下降、热泵循环加热水温起点高,机组平均加热效率难以提高的问题。为此,提出了一种双水箱（加热水箱和储水水箱）热泵热水系统,冷水补水首先进入加热水箱,在其中被热泵机组加热到设定温度后,再送至储水水箱以供给用户侧,从而避免冷热水混合造成机组效率较低的问题。深入分析了双水箱热泵热水系统的系统构成和工作原理,并将其应用于某大学学生宿舍空气源热泵热水系统,同时对双水箱热泵热水系统开展性能实验研究。结果表明,与单水箱热泵热水系统相比,补水水温越低,目标加热水温越高,双水箱热泵热水系统节能效果越显著,当加热水箱初始加热水温与目标加热水温分别为14℃和55℃时,双水箱空气源热泵热水系统的效率比单水箱空气源热泵热水系统提高19.31%以上。     

由纳米剑组成的花状钴微晶的制备和表征

使用乙二胺作为配位剂由水热法且不用任何表面活性剂和聚合物成功地制备出由纳米剑组成的花状钴微晶。研究发现乙二胺对于钴纳米剑的花状组装是不可缺少的。产物在室温下的磁性测量显示增强的铁磁性质,这可能归因于其特别的形态。     

水热沉积电压对C-AlPO_4涂层显微结构的影响

以方石英型磷酸铝(C-A1PO4)粉体为原料,异丙醇为溶剂,碘为荷电介质,采用水热电泳沉积方法在涂有SiC涂层的碳纤维增强碳(C/C-SiC复合材料表面制备了C-A1PO4外涂层.借助X射线衍射和扫描电镜表征了涂层的晶相组成和显微结构.研究了沉积电压对C-A1PO4涂层显微结构的影响,并测试了涂层的抗氧化性能.结果表明:在180～220V范围内,水热沉积电压对涂层的显微结构有较大的影响,220V时制备的涂层致密均匀.涂层的沉积量以及涂层与基体的结合强度随着沉积电压的升高而增加;单位面积沉积量与时间的二次方根之间符合线性关系.与包埋法制备的SiC涂层相比,水热电泳沉积法制备的C-A1PO4涂层具有更好的抗氧化性能,涂层样品在1500℃的空气中氧化37h后质量损失仅为0.53%.     

Na0.44MnO2纳米棒/石墨烯正极的制备和电化学储锂性能

以KMnO₄、MnSO₄和NaOH为初始原料,利用水热软化学法制备Na_0.44MnO₂。XRD证实该材料具有S形孔道结构,TEM表征表明这是一种单晶纳米棒,可能有利于制备高性能正极材料。同时利用Hummers法制备石墨烯作为导电剂,通过搅拌法混合电极材料制备正极涂片。电化学测试研究显示随着的石墨烯添加量的增大,电池容量和倍率性能均得到提高。当石墨烯含量达到45%时,在0.1 A·g^-1电流密度下电池容量达到192.5 mAh·g^-1,在2.0 A·g^-1倍率电流密度下,其容量依然保持在123.4 mAh·g^-1,说明该电极材料有潜力应用于下一代高性能电池当中。     

纳米多孔NiO类空心微球负极材料的制备与储锂性能

以NiCl₂·6H₂O、尿素、葡萄糖为原料采用水热法制备了NiO前体,将前体在空气中烧结最终得到NiO电极活性材料。该NiO样品具有镂空结构的类空心球形貌,且由50~100 nm初级纳米颗粒构成。对该NiO样品作为锂离子电池负极材料的储锂性能进行了研究,结果发现赝电容效应对该材料储锂容量和倍率性能有重要贡献。因独特的空心纳米结构和赝电容效应,该材料表现出出色的电化学循环稳定性和优异的大倍率充放电性能。在500 mA·g^-1电流密度下,100圈充放电循环后放电比容量为650 mA·h·g^-1,容量保持率达86.6%;在10 A·g^-1的超高倍率下,其稳定放电比容量仍高达432 mA·h·g^-1。     

[PW12O40]（C2N3H4）3·6H2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,合成出一例新的具有Keggin型结构的杂多酸化合物[PW12O40]（C2N3H4）3·6H2O（1）。利用单晶X-射线衍射分析了该化合物的结构,结果表明该化合物属于三方晶系,R-3空间群,晶胞参数为a=1.79590（3）nm,b=1.79590（3）nm,c=2.43480（5）nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=6.8008（2）nm3,Z=6,R1=0.0458,ωR2=0.1116。在该化合物中,质子化的1,2,4-三氮唑与[PW12O40]3-通过氢键作用形成三维超分子结构。     

磁性四氧化三铁纳米粒子的超声波辅助水热合成及表征

以六水三氯化铁、四水二氯化铁和氨水为原料，在超声波辅助下，水热法制备了磁性四氧化三铁纳米粒子。借助X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）及振动样品磁强计（VSM）对产物四氧化三铁进行分析。结果表明，当反应物三价铁离子与二价铁离子物质的量比为1．75，pH为13，控制水热合成温度在140～160℃、水热处理时间在3～5h时，可制备出纯相的反尖晶石结构的四氧化三铁纳米微粒。随着水热合成温度的升高和时间的延长，晶体发育更完整，平均粒径增大。磁性测量表明，饱和磁化强度和矫顽力也随着四氧化三铁纳米微粒平均粒径的增大而增大，控制水热合成温度140～150℃、水热处理时间4h能够制备出平均粒径小于20nm、具有超顺磁性的四氧化三铁纳米微粒。     

水热法制备Ni/Nd2O3催化剂及其催化水合联氨制氢

采用水热合成法制备了Ni/Nd₂O₃催化剂，对其催化水合联氨制氢性能进行了考察，探讨了催化剂合成条件及催化体系中NaOH浓度对催化性能的影响，并采用XRD、XPS、TEM、TG对催化剂进行了分析表征。结果表明，当Ni/Nd=94∶6、水热条件为8h、120℃时，合成的Ni/Nd₂O₃催化剂在催化水合联氨制氢时表现出了最优的催化性能，其H₂选择性为95.9%。该催化剂中Ni的结晶度较高，Nd以Nd₂O₃的形式存在，具有促进颗粒分散、暴露活性位点、协助Ni、Nd电子转移等优点。与不加NaOH溶液的催化制氢体系相比，当NaOH的加入浓度为1.3mol/L时，催化剂催化水合联氨的制氢速率提高了约3.7倍。催化剂可维持良好的稳定性，循环使用5次后H₂选择性仍高达94.4%。