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研究了氯化钠-硫氰酸铵-正丙醇-水体系析相萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金属离子分离的条件。结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Fe(Ⅲ)和NH4SCN生成的[Fe(SCN)4~6][(4~6)-3]-与质子化正丙醇C3H7OH2+ 形成的缔合物[Fe(SCN)4-6][ C3H7OH2]1-3能被正丙醇相完全萃取。当溶液pH值为3,正丙醇的体积分数、NH4SCN溶液的浓度和氯化钠溶液的质量浓度分别为30 %,7.0×10-2 mol/L和0.2 g/mL时, Fe(Ⅲ)的萃取率达到97.5%以上,而W(Ⅵ),Ag(Ⅰ),Ce(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Mn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Al(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Ga(Ⅲ)和Mg(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Fe(Ⅲ)与上述金属离子的分离。对合成水样和镍铬铝合金中Fe(Ⅲ)进行分离和测定,结果满意。该萃取体系可以用作微量铁的分离和富集,在分析中具有实用价值。 相似文献
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β-环糊精和聚乙烯醇存在下,在pH4.5 NaAc-HAc缓冲溶液中,Zn2+与硫氰酸铵和亚甲蓝(MB)反应生成稳定的离子缔合物[MB]4[Zn(SCN)6],使MB褪色,据此建立了褪色光度法测定痕量锌的新方法。体系的最大褪色波长为668nm,褪色程度与Zn2+浓度在2.77~160μg/L范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为1.85×105L·mol-1·cm-1。采用巯基棉分离富集,测定了海水和管网水中痕量锌,相对标准偏差分别为1.0%和0.8%(n=5),回收率分别为98%和99%。 相似文献
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虽然GB/T176-2008《水泥化学分析方法》已发布多年,一些厂家还是习惯用氯离子测定仪(代用法)测定氯离子的含量,一方面是操作习惯的原因;另一方面是因为基准法(硫氰酸铵容量法)需要真空泵等抽滤设备,而且,由于普通的抽滤瓶瓶壁厚且带绿色,影响终点颜色的观察,导致试验结果产生误差。而笔者原工作单位东莞华润水泥厂有限公司因产品出口香港,早在2000年前就采用欧标BS EN196-2中的氯离子测定方法,也就是硫氰酸铵容量法检测水泥中氯离子含量。 相似文献
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