DBS—偶氮氯膦—Os（Ⅳ）——KBrO3催化光度法测定微量锇

Ｏｓ（Ⅳ）对酸性介质中溴酸钾氧化ＤＢＳ－偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。据此反应建立了微量锇的催化分光光度法，方法的检出限为０．０１μｇ／１０ｍｌ，ＯｓⅣ在０．０１￣０．２０μｇ／１０ｍｌ有良好的线性关系。反应在水相中进行，灵敏度高，简便快速，用于贵金属精矿中锇的测定，结果满意。     

铼饿负热电离质谱测定中的氧同位素校正

本文讨论了负热电离质谱法（NTIMS）测定Re和Os同位素组成中氧同位素校正的思路和方法，并用实验验证了在进杆氧同位素校正时应按等概率模型进行计算。     

覆锇扩散阴极的钡蒸发及膜层衰减

本文介绍了对覆锇阴极在寿命过程中的钡蒸发与膜层退化进行的研究。试验分别在二极管和蒸发测试管两种载体中进行,工作温度为1 000,1 040,1 080,1 120℃。分别测量了阴极的蒸发速率、欠热特性,并对样品进行了扫描电镜表面分析以及能谱(EDS)分析。试验结果表明阴极正常工作温度下,600h后进入10-11 g/cm2s量级。二极管中阴极的功函数呈现出下降趋势。阴极表面形貌显示随着工作时间增长,表面呈现出越来越多的可见孔。EDS分析表明,阴极表面的W-Os比例在已进行寿命试验过程中保持稳定。在1 080℃以下,钡蒸发是阴极寿命衰减的主要因素,并建立基于钡耗尽的蒸发失效模型。     

乳酸体系抛光液中锇的化学机械抛光

本文研究了乳酸(HL)体系抛光液中金属锇的化学机械抛光(CMP)行为,采用电化学分析方法和X射线光电子能谱仪(XPS)分析氧化剂和腐蚀抑制剂的作用机理,利用原子力显微镜(AFM)观察抛光前后锇的表面形貌.结果表明,当抛光液仅含有H2O2时,金属锇表面腐蚀不明显;在一定浓度范围内H2O2浓度的增加可以提高金属锇表面的腐蚀速度,但是不利于金属锇表面钝化膜的形成.当抛光条件为:压力为6.895 kPa,转速为50 r/min,抛光液流量为50 mL/min,pH值为5.0;抛光液组成为:SiO2质量分数为1%,HL质量分数为1%,H2O2质量分数为3%时,得到最大去除速率为23.34 nm/min,表面粗糙度Ra为6.3 nm,而将缓蚀剂BTA加入到抛光液后,在同样的抛光条件下得到的锇表面粗糙度更低,表面粗糙度Ra达到2.1 nm.     

催化分光光度法测定碳酸盐岩中锇、钌

对碱熔-催化光度法测定碳酸盐岩中的Os、Ru进行了研究。结果表明,在过氧化钠熔融物料时,加入酸性熔剂硼砂和二氧化硅,可以增加熔融体的流动性,消耗过量的过氧化钠,避免了熔融物在后续硫酸酸化时产生大量过氧化氢,使蒸馏氧化剂K2Cr2O7被还原而失去氧化性,有利于溶液中Os、Ru的完全氧化蒸馏分离。解决了催化光度法测定碳酸盐岩中Os、Ru测定结果偏低、不准确的问题。测定Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.0192、0.0194 ng/g,精密度(RSD,n=12)分别为4.75%~15.2%、4.22%~13.9%,准确度(RE)分别为-3.12%~+3.33%、-8.45%~+4.54%。方法可满足地球化学调查样品分析质量要求。     

嬗变元素Re、Os对聚变装置面向等离子体钨材料性能的影响

钨(W)由于具有高熔点、高密度、低热膨胀系数、低氚滞留、低溅射产额等优异性能,被认为是最有潜力的聚变装置面向等离子体材料.氘氚聚变反应产生的14 MeV中子会导致W中嬗变元素铼(Re)、锇(Os)的产生,随着服役时间的延长,嬗变元素不断累积.这两种嬗变元素的产生势必会影响到W材料的微观组织结构,进而对W材料的性能产生影响.本文全面介绍了W嬗变元素Re、Os对聚变装置面向等离子体W材料的关键服役性能的影响,包括对力学性能、抗辐照性能、热学性能以及钨中氢同位素输运行为的影响.结果表明,W嬗变元素Re、Os能对W材料的性能造成较大的改变,但目前相关的研究都不够系统化,未来还需进行更为系统的研究来全面地对中子辐照条件下聚变装置面向等离子体W材料的性能进行评估.     

微波烧结制备钨锇混合基扩散阴极及其发射性能

采用固–液混合法制备出不同锇(Os)含量(原子数分数)的亚微米级钨锇混合粉体，通过微波烧结获得了孔道结构均匀的钨锇混合基扩散型阴极。电子发射测试结果表明，元素Os的加入使浸渍型钨基阴极的发射性能有明显提高。对比不同锇含量的混合基阴极，发现W-25Os阴极(Os原子数分数为25%)具有相对较低的逸出功和较高的发射电流密度，其在1100℃时脉冲发射电流密度为42.86 A·cm^-2，斜率为1.40，发射电流密度是同等工作条件下传统钡钨阴极的1.7倍，达到了覆膜M型阴极的电子发射水平。W-25Os混合基阴极的有效逸出功最低为1.93 eV，有利于活性自由钡(Ba)的生成，表层元素摩尔比Ba:(W+Os)为0.83:1.00，比传统钡钨阴极中Ba:W(约为0.50:1.00)摩尔比有了明显提高。