负热电离质谱技术在锇同位素测定中的应用

本文用ＭＡＴ－２６２Ｗ质谱仪研究了负热电离质谱技术测定Ｏｓ同位素组成的一些技术问题，首次采用样品与氧化剂一起点样等方法，配合通氧气，显著地提高了电离效率，所获得的离子流强度明显高于文献值。     

发现锇与铱

本文回溯了William Hyde Wollaston在1803年发现铑和铂的故事。1804年。另外两个铂族金属铱和锇也是在伦敦被发现。本文关注于Wollaston，以及他的朋友和同事Smithson的发现——锇和铱。     

催化分光光度法测定碳酸盐岩中锇、钌

对碱熔-催化光度法测定碳酸盐岩中的Os、Ru进行了研究。结果表明,在过氧化钠熔融物料时,加入酸性熔剂硼砂和二氧化硅,可以增加熔融体的流动性,消耗过量的过氧化钠,避免了熔融物在后续硫酸酸化时产生大量过氧化氢,使蒸馏氧化剂K2Cr2O7被还原而失去氧化性,有利于溶液中Os、Ru的完全氧化蒸馏分离。解决了催化光度法测定碳酸盐岩中Os、Ru测定结果偏低、不准确的问题。测定Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.0192、0.0194 ng/g,精密度(RSD,n=12)分别为4.75%~15.2%、4.22%~13.9%,准确度(RE)分别为-3.12%~+3.33%、-8.45%~+4.54%。方法可满足地球化学调查样品分析质量要求。     

锇的光度分析近况

本文论述了锇的光度分析新近发展状况，各类显色剂及其显色反应的条件，以及相应光度分析方法的检测限。干扰情况和应用范围等。     

刚果红负载形成树脂分离锇铱矿中贵、贱金属的方法研究

主要研究了从锇铱矿的锇钌蒸残液中通过刚果红离子缔合型负载形成树脂分离贵贱金属的条件。此种研究尚未见报道.于 pH1.0的盐酸介质中,缔合吸附于刚果红负载形成树脂上的 Au,Pd,Pt,Rh 用 pH1.0的5%的硫脲-HCI 洗脱剂洗脱,回收率均在96%～104%。此酸度下大量贱金属以阳离子存在不被吸附而流出除去.残留于柱上的少数少量贱金属可用 pH1.0的 HCI 淋洗除去.通过于锇铱矿的锇钌蒸残液中加标准回收实验和方法检验,获得满意结果,RSD 在1.22%～3.32%之间。     

通用聚苯乙烯制备四氧化锇微胶囊的初步研究

采用通用聚苯乙烯(GPPS)制备了四氧化锇微胶囊。采用溶剂挥发法,分析了反应体系中溶剂、温度、分散剂等各条件对实验结果的影响,并以此进行了初步筛选。同时,为了精确地得到四氧化锇的包封率,对所制备的微胶囊包封率的检测方法进行了研究。     

DBS─偶氮氯膦─Os（Ⅳ）─KBrO_3催化光度法测定微量锇

Ｏｓ（Ⅳ）对酸性介质中溴酸钾氧化ＤＢＳ－偶氮氯磷的褪色反应有明显的催化作用。据此反应建立了微量锇的催化分光光度法，方法的检出限为０．０１μｇ／１０ｍｌ，Ｏｓ（Ⅳ）在０．０１～０．２０μｇ／１０ｍｌ有良好的线性关系。反应在水相中进行，灵敏度高，简便快速，用于贵金属精矿中锇的测定，结果满意。     

添加钌、锇、铼的烧结硬质合金

研究了用钌、铼和锇合金化的WC－Co烧结硬质合金的结构和物理力学性能。查明，合金元素可在粘结剂中生成Co(Ru,W,C）、Co(Re,W,C）和Co(Os,W,C）固溶体，其显微硬度和弹性模量均高于Co(W,C）合金固溶体。钌、铼和锇可降低钴相的堆垛层错能，并可促进钴的立方晶型向六方晶型的多晶转变，从而引起粘结相弥散强化。在WC－Co合金中加入钌、铼和锇可提高其硬度、抗弯强度和抗压以及屈服点。列举了用贵金属合金化的WC－Co硬质合金在加工中合金和高合金钢时成功应用的实例。     

催化动力学光度法测定微量锇（Ⅳ）

首次报道了在氨水介质中，微量锇（Ⅳ）对过氧化氢氧化橙黄Ⅳ褪色具有显著催化作用，并以此反应为指示反应建立了测定微量锇的催化动力学光度法。在沸水浴中加热8 min,在450 nm波长处采用固定时间法测定吸光度A，锇浓度在0.022～14 ng/mL范围内服从比尔定律，检测限为3.08×10~(－11) g/mL，该法应用于贵金属样品中微量锇的测定，结果令人满意。     

Lifetime Measurement of High Spin States in ^178Os

稀土区的核往往表现出多样的核形状和核结构。^152Dy（N=86，Z=66）核在低自旋态时有3个带共存于扁椭形的单粒子态中。对于同中子数的^153Ho（N=86，Z=67）和^154Er（N=86，Z=68）也发现了与在^152Dy中相同的3种结构：单粒子结构、SD结构和形变的转动结构。即N≤90的Dy、Ho和Er同位素核，表现出集体性与单粒子性共存的特点。为了研究质子对形状共存的影响，对同中子数核^155Tm（N=86，Z=69）的自旋态结构进行了实验研究。