成色剂COY—5中主要杂质的分析研究

应用高效液相色谱、薄层色谱、质谱及核磁共振谱等仪器分析手段，提出了成色剂ＣＯＹ—５中主要杂质的分子结构，指出了该杂质的产生原因和机理，以及降低该杂质含量的最佳途径     

3,5-二羟基苯甲醇的简便合成方法

以３，５ 二羟基苯甲酸为原料，经酯化、酰化、硼氢化锂还原等改进步骤合成了３，５ 二羟基苯甲醇，总收率达７５％，提供了一条较为简便的适合于工业化生产的合成方法。     

In situ synchrotron X-ray studies on copper-nickel 5 V Mn oxide spinel cathodes for Li-ion batteries

Partial substitution of Mn in lithium manganese oxide spinel materials by Cu and Ni greatly affects the electrochemistry and the cycle life characteristics of the cathode. Substitution with either metal or a combination of both metals in the spinel lattice structure reduces the 3.9-4.2 V potential plateaus associated with the conversion of Mn³⁺ to Mn⁴⁺. Higher potential plateau associated with oxidation of the substituted transition elements is also observed. These substituents also significantly alter the onset of Jahn-Teller distortions in the 3 V potential plateau. Synchrotron based in situ X-ray absorption (XAS) was used to determine the exact nature of the oxidation state changes in order to explain the overall observed capacities at different potential plateaus. The studies on LiCu_0.5Mn_1.5O₄ show single phase behavior in the 4-5 V potential region with a good cycle life. Lower cycle life characteristic observed in cycling LiNi_0.5Mn_1.5O₄ and LiNi_0.25Cu_0.25Mn_1.5O₄ versus Li metal are ascribed to coexistence of several phases in this potential region. However, LiCu_0.5Mn_1.5O₄ shows onset of Jahn-Teller distortions in the 3 V potential plateau, in contrast to LiNi_0.5Mn_1.5O₄ and LiNi_0.25Cu_0.25Mn_1.5O₄ cathode materials.     

5—烃基—2,3—二甲基吡嗪的合成

2,3-二基-5,6-二氢吡嗪与醛或酮在氢氧化钠的乙醇溶液中反应制得16种5-烃基-2,3-二甲基吡嗪。产率66%～90%。其中6种为新合成的化合物。产率17%～87.9%。     

有机过氧化物对CPE硫化性能的影响

采用DCP或双2，5硫化CPE，通过改变硫化时间，研究CPE的硫化过程及性能。发现DCP对CPE的硫化速度快、硫化胶的物理机械性能好，但易使硫化胶产生异味；使用双2，5作硫化剂，则不产生异味，但其硫化速度较慢，双2，5的用量一般在4～4．5份之间为宜。     

化工节能思索与“九五”目标

指出节约能源是化学工业实现可持续发展的重要条件，评述了“九五”期间化学工业在重点耗能行业合成氨、烧碱、电石等生产过程采取的节能措施及应达到的能耗目标。     

除草剂炔草酯的合成研究

以5氯2,3二氟吡啶与(R)2(对羟基苯氧基)丙酸为原料,以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,K2CO3为缚酸剂,在70℃下醚化反应4h,然后再加入氯丙炔,以甲苯为溶剂,反应温度70～75℃,降温后过滤除盐,DMF洗涤,脱溶,再用乙醇/水结晶,干燥得产品,含量98%,以(R)2(对羟基苯氧基)丙酸计总收率86%。     

工业级五氧化二铌粉体物相转变技术

针对不同工艺条件下制备的五氧化二铌粉体产品,详细分析了其不同的相结构及微观形貌,指出了制备技术中存在的纯相问题。针对性地提出了解决五氧化二铌粉体产品纯相问题的方法,即物相转变技术的化学转变法:①将非纯相五氧化二铌粉体与双氧水在耐压容器中混合蒸煮;②将非纯相五氧化二铌与尿素混合研磨。结果表明,第一种方法较简便,但是对反应器要求高;第二种方法较廉价,但是工序较多。可以根据实际情况选择使用。     

6-甲氧基-2-[5-甲氧基-2-(4-甲基苯磺酰氨基)]苯基-4-苯并噁嗪酮的合成及荧光性能

以3 羟基苯甲醛为原料,通过硝化、醚化、氧化、还原等过程,找出制备中间体5 甲氧基邻氨基苯甲酸的较佳条件。在吡啶中,5 甲氧基邻氨基苯甲酸和对甲苯磺酰氯反应,得到荧光发射波长为590nm的荧光剂6 甲氧基 2 [5 甲氧基 2 (4 甲苯磺酰氨基)]苯基 4 苯并口恶嗪酮,并配制油墨:黏度54 3Pa·s,黏性4 71,细度11μm。适应于轮转胶印印刷。     

5-氨基水杨酸的合成工艺改进

采用简单易行的操作方法对现有的5-氨基水杨酸的合成工艺进行改进。以2-氯苯甲酸(Ⅰ)为起始原料通过n(质量分数98%硫酸)∶n(质量分数65%硝酸)=6∶1的混酸进行硝化反应,得到2-氯-5-硝基苯甲酸(Ⅱ),化合物Ⅱ再与质量分数为15%的氢氧化钠进行亲核取代反应得到中间体5-硝基水杨酸(Ⅲ),最后由铁粉/锌粉与浓盐酸作为还原剂与中间体Ⅲ进行还原反应,得到最终产物5-氨基水杨酸(Ⅳ),3步反应总收率为61%,并且中间体及产品的结构均经IR、~1HNMR和MS进行表征。