中低品位膨润土的有机化及在泥浆中的应用

以新疆乌兰陵格产中低品位钠基膨润土为原料,用十六烷基三甲基铵盐(氯化物D1631和溴化物CTAB)作插层剂,制备有机膨润土。通过实验确定了制备有机膨润土的季铵盐加入量是85～90mmol/100g土。用红外(FTIR)、X-衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征了有机土结构。FTIR谱显示有机插层剂已进入膨润土的层间,XRD特征峰位移表明膨润土的层间距由1.23nm增加到3.26nm。SEM观察到有机土形貌显著改变,颗粒松散。结果表明膨润土的层间距增大,粒层厚度约为72nm左右。测试了有机膨润土的钻井油基泥浆性能,结果表明,其塑性粘度为7.0mPa·s,表观粘度为8.5mPa·s,动切力为1.5Pa,滤失量40.0mL,均已达到钻井液用有机土的质量指标要求。     

药物中间体3,5-二甲氧基-邻苯二甲酸酐的合成及表征

以3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯为原料经过羟烷基化反应、酯交换反应、水解反应、脱羧反应、氧化反应、脱水反应来合成3,5-二甲氧基-邻苯二甲酸酐这一中间体,每步反应的收率均在90%以上。通过差热分析、红外、质谱、核磁等分析手段对合成的化合物的结构表征,结果表明,所合成的化合物的结构、性能指标与目标要求一致。     

纳米碳酸钙的制备及表征

研究了以氧化钙和二氧化碳为原料,化学法制备纳米碳酸钙的工艺条件、添加剂的影响及形态。结果表明:中间体氢氧化钙的初始浓度、二氧化碳的流量、反应温度、搅拌速度及添加剂等在控制制备纳米碳酸钙颗粒的形状和尺寸中均十分重要。透射电镜观察结果表明:通过控制反应及添加剂,可以得到尺寸规整的链锁形、纺锤形和球形纳米碳酸钙。表面能谱证实产品为高纯的碳酸钙。X射线衍射和电子衍射的结果进一步表明:所制纳米碳酸钙均属方解石型六方晶系,a0=0.498 9 nm,c0=1.706 2 nm;为多晶结构。     

竹纤维素的结构表征

对纺织用竹纤维、黏胶用竹浆粕、造纸用竹浆粕、高级竹浆粕进行物化性能分析,并对其结构进行表征。显微镜观察显示,竹纤维纵向表面有竹节,相比纺织用竹纤维光滑的表面,竹浆粕呈现明显的微纤结构;由X-衍射(WAXD)分析结果可知,纺织用竹纤维结晶属于典型的纤维素Ⅰ,内部具有完善的微纤结构,结晶度和晶粒尺寸均明显高于三种竹浆粕,主要原因是分子间具有更强的氢键作用。     

2-（1，6-二溴-2-萘氧甲基）-5-芳基-1，3，4-噁二唑类化合物的合成与表征

以碳酸钠作缚酸剂，1，6-二溴-2-萘氧乙酰肼（2）与芳酰氯反应制得N，N＇-二酰基肼，后者在voch作用下，脱水环化成2-（1，6-二溴-2-萘氧甲基）-5-芳基-1，3，4-噁二唑类化合物。其结构经元素分析、IR、1^HNMB和MS表征。     

两种方法提取琉璃苣叶多糖的理化性质 及生理活性

本研究旨在制备两种琉璃苣叶水溶性多糖，进一步探究其结构特征，并评价其降血糖、抗癌和免疫活性。采用纤维素酶辅助提取（BLP-1）和微波辅助提取法（BLP-2）制备琉璃苣叶水溶性多糖，并比较了BLP-1和BLP-2的理化性质，通过分析α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶的抑制效果来评价BLP-1和BLP-2的降血糖活性，通过检测HepG2、MX-1和A549细胞的抑制率来评价抗癌活性，通过检测RAW246.7的免疫因子分泌来评价免疫活性。结果表明，BLP-1和BLP-2具有不同的多糖和蛋白质含量。BLP-1和BLP-2由阿拉伯糖（Ara）、半乳糖（Gal）、葡萄糖（Glc）、木糖（Xyl）组成，但摩尔比组成不同，其分子量分别为20.1和22.6KDa。热重分析（TGA）表明BLP-2比BLP-1具有更稳定的结构。这两种多糖具有抑制α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶活性、抑制HepG-2、A549和MX-1癌细胞增殖以及激活巨噬细胞RAW 264.7细胞分泌免疫细胞因子以介导细胞免疫反应的潜力。两种多糖可作为新功能食品和医药产品中的生物活性成分，为进一步研究两种多糖的构效关系提供了理论依据。     

Analysis of the polyethylene glycol glucosides and FA esters thereof by atmospheric-pressure ionization MS

Polyethylene glycol (PEG) glucosides (PEGG) and the PEGG esters of lauric acid were analyzed by atmospheric-pressure ionization MS (API-MS) with electrospray ionization. Straightforward mass characterization of the complex mixtures could be achieved without prior chromatographic separation. The constituents were identified on the basis of quasi-molecular ions. Individual components could be observed as protonated molecular ions [M+H]⁺ and/or as their NH₄ ⁺, Na⁺, or K⁺ adducts in positive ion mode. The mass spectrometric investigation showed that mixtures of PEGG consisted of monoglucoside, diglucoside, polyglucoside, and free PEG. The esterification product is a mixture of two types of nonionic surfactants: PEG-laurates and PEGG-laurates. The reasons for distortion of the quasi-molecular ion intensities and the stabilization of adduct ions were discussed. The rapid and highly sensitive API-MS analysis technique proposed here is well suited for direct characterization of complex mixtures and suitable for development as a routine analytical method.     

改性磁性壳聚糖微球的制备、表征及性能研究

以(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O、NH4Fe(SO4)2.12H2O和壳聚糖为原料,经羟丙基化、胺基化,采用一步包埋法制备了一种新型的多胺基化磁性壳聚糖微球。通过正交实验法确定了磁性微球的最佳制备条件,即搅拌速度1200r/min,壳聚糖用量3.0g,环氧氯丙烷用量2.5mL,乙二胺用量2.5mL。并用IR、TG、XRD和SEM对其结构及形貌进行了表征。结果表明,Fe3O4磁性粒子已包埋了一层胺基化壳聚糖。磁性微球胺基含量为2.302mmol/g;呈较规则的球形,平均粒径为209nm,且具有顺磁性和良好的耐酸性。     

Variable temperature13C MAS NMR of KFe2Mn(CO)12 in the solid state and as aCatalyst precursor on a carbon support

Variable temperature¹³C MAS NMR spectra are reported for¹³CO-enriched KFe₂Mn(CO)₁₂ as a solid and also as dispersed clusters on a carbon support. The spectrum of KFe₂Mn(CO)₁₂ at 300 K agrees with the proposed structure for this cluster and shows that the cluster is static. Two bridging carbonyl resonances are clearly resolved and, by comparison with¹³C MAS NMR spectra of Mn₂(CO)₁₀ and Fe₂(CO)₉, all terminal resonances for the cluster can be assigned. When the cluster is supported on carbon, two broad resonances are observed at room temperature which are assignable to KFe₂Mn(CO)₁₂ and a decomposition product, Mn₂(CO)₁₀. The carbonyl ligands in both supported clusters are completely averaged, and KFe₂Mn(CO)₁₂ on the carbon surface demonstrates fluxional behavior similar to that observed for the cluster in solution. For this fluxional process, activation energies of 0.6 kcal/mol and 0.5 kcal/mol are estimated for carbon-supported KFe₂Mn(CO)₁₂ and Mn₂(CO)₁₀, respectively.     

双水解法制备SO4^2-/SnO2·SiO2固体超强酸及其结构表征

用双水解法合成了SO24-/SnO2-SiO2固体超强酸催化剂。采用FTIR、TG-DTA和XRD技术研究了SO24-/SnO2-SiO2的结构,其测试结果表明:SO42-/SnO2-SiO2的结构与其催化活性存在很好的一致性。