载镍碳纳米管的载镍量分析

采用灼烧法预处理、丁二酮肟重量分析法来测定载镍碳纳米管的载镍量,获得稳定而准确的分析结果。结果表明,制备载镍碳纳米管催化剂时所加入的镍并不全部吸附在碳纳米管上;载镍效率随着碳纳米管载镍量的增加而降低。     

萃取分离-分光光度法测定铜合金中痕量镍

用硝酸溶解试样,在pH 6.0~7.0范围内,用三氯甲烷萃取丁二酮肟镍与铜基体分离。以盐酸反萃取镍。在碱性介质中,氧化剂存在下,镍与丁二酮肟形成络合物,在波长480nm处测定吸光度。0.2~2μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律,回收率达100.7%,所测镍量范围为0.001%~0.010%。     

关于工业碳酸镍国家行业标准的讨论

在采用国家标准GB/T 26521-2011《工业碳酸镍》对市售的工业碱式碳酸镍测试时发现：镍的含量一直无法达标。通过与行业标准HG/T 2824-2009《工业硫酸镍》对比研究发现：两者只是待测试样不同,测试所需试剂、用量及实验条件等完全相同。但是碳酸镍中的镍含量与硫酸镍中镍含量不同。通过对盐酸和丁二酮肟用量的理论推导和实验验证,对GB/T 26521-2011提出了修订完善的方法和建议。     

痕量金属镍双水相分光光度法测定研究

利用双水相的分相原理对痕量镍（Ⅱ）进行分相萃取,建立了丙酮-硫酸铵的新型小分子双水相体系,同时选取丁二酮肟作为镍的显色剂,建立了测定痕量镍（Ⅱ）的新方法。并通过单因素实验,确定最佳分析条件,在0.5~3.5μg.（10mL）-1范围内,镍（Ⅱ）的浓度与吸光度呈线性关系,其线性回归方程为：A=0.2233ρ（Ni2＋）＋0.0201,相关系数R2=0.9996,检出限为0.0281μg.（10mL）-1,相对标准偏差RSD为2.1%~3.0%。将建立的分析方法应用于实际样品中镍（Ⅱ）离子的测定,同时对样品进行加标回收试验。实验的回收率为91.1%~103.1%,结果令人满意。     

微晶蜡相反射散射光度法测定镍的研究

研究了微晶石蜡吸附萃取镍 -丁二酮肟络合物的条件 ,并设计了固相反射散射分光光度法直接测定石蜡相中镍含量的方法。测定体系的最大反射散射吸收波长是 5 46nm ,镍浓度在 0.0 5～ 0 .40 μg/mL范围内 ,AR 与cNi有良好的线性关系。方法的灵敏度为 1.14× 10 - 8g/1% ,检出限为 0.0 2 2 μg/mL ,相对标准偏差 (RSD)为 6.40 % ,加标回收率在 94%～ 10 2 %之间 ,所拟定的方法有较好的选择性 ,可以用于水、电镀废水中镍的测定。     

铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银

准确测定铂钯精矿中银含量对其高效综合利用具有重要的指导意义。铂钯精矿中银含量高、基体复杂、测定难度大。采用铅试金预富集样品中的银,以留铅灰吹法避免银在灰吹时的损失;再用硝酸溶解铅珠,用丁二酮肟沉淀分离钯,消除钯对滴定终点颜色的干扰;最后用硫氰酸钾滴定法滴定银,建立了铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银的分析方法。试验表明:经铅试金预富集银后,灰吹留铅量为2～3 g时可以减少银的损失;用4 mol/L硝酸消解铅珠,36 mL丁二酮肟乙醇溶液分离除去钯,能有效消除钯对测定的干扰。按照实验方法测定铂钯精矿实际样品和模拟样品中银,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.50%～0.72%,加标回收率为96%～101%,模拟样品的测定值与理论值吻合。     

丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼

称取0.20 g样品于高铝坩埚中,置于马弗炉中升温至250 ℃,恒温30 min以驱除硫和砷,再加入3.5 g过氧化钠于730 ℃熔解7 min,以水浸出熔融物后,加热微沸约5 min以促进过氧化钠产生的过氧化氢分解完全,加水定容后,过滤,加入1滴对硝基酚溶液,滴加盐酸(1+6)至溶液黄色刚褪去(pH≈1),加水至20 mL,再加入5 mL 400 g/L柠檬酸溶液、5 mL盐酸(1+3)、5 mL 10 g/L丁二酮肟乙醇溶液、5 mL 250 g/L氯化亚锡溶液进行显色测定,建立了丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼含量的方法。实验表明:铼的质量浓度在100～600 μg/100 mL范围内与其吸光度符合比尔定律,方法检出限为11.3 μg/mL。干扰试验表明样品中共存离子不干扰测定。将方法用于两个富铼渣管理样品及两个实际样品中铼的测定,测定值与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=22)为0.69%～1.1%,回收率为99%～100%。