Multiclass method for fast determination of veterinary drug residues in baby food by ultra-high-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry

A simple and rapid multiresidue method for the determination of different veterinary drug residues in meat-based baby food (MBF) and powdered milk-based infant formulae (PMIF) has been developed. The method involves an extraction procedure based on buffered QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) methodology, without any further clean-up step, followed by ultra-high performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS). The method has been validated in two baby food matrices (MBF and PMIF) at three different concentration levels, obtaining suitable recoveries and precision (inter and intra-day precision) values. Quantification was carried out using matrix-matched standard calibration. Furthermore, the decision limit (CCα) and the decision capability (CCβ) were evaluated, ranging from 0.5 to 16.2 μg/kg and from 1.2 to 22.4 μg/kg, respectively. Finally, the method was applied to the analysis of several kinds of baby food samples and traces of some veterinary drugs were detected.     

保健食品中非法添加药物的广谱筛查和确证

采用液相色谱仪—二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(LCMS-DAD-IT-TOF)建立减肥类非法添加药物高分辨质谱数据库。样品经乙腈超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以ZORBAX Eclipse AAA色谱柱(150mm×4.6 mm,4.5μm)分离,乙腈和0.1%乙酸为流动相梯度洗脱。筛查限为0.10~0.75 mg/kg,平均回收率在49.4%~88.1%;相对标准偏差为5.0~14.8%。该方法通过紫外光谱确定非法添加药物特征吸收波长,结合滥用药物高分辨质谱数据库,通过精确质量数的检索匹配对非法添加药物实现快速筛查,并使用保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子进行确证。根据多级碎片离子,推导出裂解途径。具有简便、快速、高效、准确等优点。在缺乏标准品或对照品的情况下,即可得到准确可靠的结论。适用于保健食品中非法添加药物的有效快速筛查。     

多壁碳纳米管QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中兽药多残留残留

目的 基于改良的多壁碳纳米管QuEChERS方法, 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和测定鸡蛋中38种兽药残留量。方法 样品以70%乙腈提取, 结合多壁碳纳米管、十八烷基键合硅胶、乙二胺-N-丙基硅烷混合吸附剂净化提取液, 以1%甲酸水和1%甲酸甲醇为流动相, 经CAPCELL PAK C18 MGⅢ (2.0 mm×100 mm, 1.1 μm)分离, 采用电喷雾正负离子多反应监测模式检测, 基质匹配外标法进行定量。结果 38种化合物在0.1~100.0 μg/L范围内线性关系良好(r＞0.99); 在3个添加水平下, 平均回收率为80.1%~113.8%, 相对标准偏差为1.1%~9.8%, 定量限为0.014~1.100 μg/kg。结论 该方法简便, 基质干扰小, 可用于鸡蛋中磺胺类、氯霉素类、氟虫腈类以及硝基咪唑类药物快速筛查和定量分析。     

减肥类保健食品中非法添加化学药物及检测技术研究进展

保健食品中非法添加化学药物的市场乱象受到广泛关注.本文一方面,总结当前减肥类保健食品非法添加化学药物的种类、化学药物名单.减肥类保健食品非法添加主要包含食欲抑制剂、能量消耗增强剂、利尿剂、吸收抑制剂、缓泻药和其他类药物;通过查阅近年来文献报道的减肥类保健食品非法添加文章和案例,列出当前已纳入监管范围的减肥类保健食品非法...     

实时直接分析-高分辨质谱法快速筛查凉茶中非法添加的21种解热镇痛类药物

目的 建立一种实时直接分析离子源（direct analysis in real time, DART）结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法（Q-Exactive Orbitrap）快速筛查凉茶中非法添加的21种解热镇痛类化学药物。方法 样品经50%甲醇水超声提取,过0.22μm微孔滤膜后,用DART-MS/MS测定。DART离子源的样品传输速度为0.2 mm/s,离子化温度为400 ℃,栅极电压为300 V,扫描模式为正模式。结果 在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对质量偏差小于1.65 ppm,可实现精准定性;同时建立了21种解热镇痛类药物的二级质谱信息库,进一步提高定性准确性。该方法筛查限范围为1.00~200 μg/kg,满足筛查要求。结论 该方法具有分析速度快,精准定性,无需冗长色谱分离过程,环境友好等优势,可作为凉茶中21种解热镇痛类非法添加化学药物的高通量筛查和精准定性检测方法。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健品中136种非法添加降血压药物

目的 建立一种无需标准品即可快速检测保健品中136种非法添加降血压药物的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析方法。方法 样品经甲醇溶液适当稀释,超声处理后,经Waters Acquity BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,以0.1%(V:V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。将采集的样品质谱信息与自建立的136种非法添加降血压药物质谱信息库通过分子离子精准质量数比对、同位素分布比对进行初筛,初筛出的阳性化合物通过二级碎片离子解析进行进一步确证。结果 该方法能够在没有标准品的情况下,在20 min内对保健食品中136种非法添加降压药物同时进行精准筛查, 14种降压药物的添加回收实验表明实际样品的检出限在2.0～3.0μg/kg,采用本方法对市售实际样品进行检验, 1款声称具有降血脂的保健食品中有坎地沙坦酯检出。结论 该方法通量高、速度快、成本低,可用于保健食品中非法添加降血压药物的快速筛查。     

基于色彩心理学的老年药品包装设计策略研究

目的 基于色彩心理学及其脉轮系统的老年药品包装设计策略研究.方法 通过分析药物对应病症对老龄患者身体、心理及生理的影响,挖掘老龄患者在病症影响下的精神需求.以色彩心理学及其脉轮系统为基础,分析色彩对人的情绪与生理的影响,将具有积极影响的正面主导色彩确定为包装设计主色调,再运用包装设计配色方法,建立色彩的情感特征与老年患者的精神需求相结合的药品包装设计策略.结论 根据8种超级颜色及其脉轮系统分析色彩对老年患者情绪与生理的影响,得出病症所对应的正面主导颜色.通过药品包装的正面颜色能量对老年患者的情绪、生理和精神方面产生正面暗示与引导,从而起到缓解情绪和抚慰心理的作用,也可提升药品的附加价值,体现药品企业及包装设计师对老龄患者的人文关怀.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中非法添加的降糖减脂和利尿类药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定保健品中非法添加的降糖减脂和利尿类药物的分析方法。方法样品用甲醇-水溶液(50:50,V:V)经超声提取,经C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸-10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。在正电喷雾离子(positiveelectrospray ionization,ESI~+)源采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果 3类非法添加药物在1.0～50.0 ng/mL范围内(洛伐他汀羟酸钠盐为10～500 ng/mL)线性均良好,相关系数(r~2)均在0.99以上。3类非法添加的药物在0.1、0.5和1.0μg/g 3水平(洛伐他汀羟酸钠盐的加标量为1.0、5.0和10.0μg/g)下的加标回收率为77.15%～116.61%,相对标准标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均未超过10.65%(n=6)。结论本方法简单、快速、可靠、灵敏度高,可满足保健品市场的监管和检验需求。     

抗生素类药物的研究进展

抗生素是由微生物或高等动植物在生活史中所产生的能干扰细胞发育功能,具有抑菌或杀菌作用的化合物。近年来,抗生素在人类和动物疾病以及农业中的大量使用,使得抗生素耐药危机爆发,导致曾经容易治疗的疾病变得再次致命。因此,开发新型有效的抗生素迫在眉睫。当前,越来越多的科研工作者开始从细胞生物学方面入手,研究抗生素在微生物中的作用机理,以求发现细菌耐药的根本原因。本文综述了抗生素的研发历史及作用机制,基因组学在抗生素研发中的重要作用,抗生素复配组合使用及构建化学品库实现老药新用,并展望了抗生素类药物未来的发展方向。     

保健食品中非法添加药物事件及检测技术

近年来,向保健品中非法添加药物的现象时有发生。本研究针对不同保健食品的类别,梳理近年来发生的保健食品非法添加药物事件,对各类保健食品中常可能非法添加的药物及危害进行总结,并且对不同类别的保健食品中非法添加药物的检测技术进行归纳,分析技术的优缺点,为保健食品的市场监管提供参考。