液相色谱质谱联用测定多种兽药残留方法中标准品稳定性的挑战（网络首发、推荐阅读）

采用等时测量法对可用于食品和饲料链中兽药检测的标准品混合溶液和中间混合液进行了短期和长期稳定性研究。其中短期稳定性实验考察了混合标准曲线在–20（作为基线）、4和23 ℃（避光和不避光保存）条件下存储1、2、4和7 d的稳定性,而长期稳定性实验考察了中间混合液在–20、4、23 ℃（避光和不避光保存）和–80 ℃储存条件下2、4、8和12周的稳定性。结果表明,使用不含酸溶剂配制的混合标准曲线在4 ℃下建议储存1~2 d,中性储存条件即使在室温也可短期储存1~2 d。对于含有ß-内酰胺和头孢菌素类标准品的中间混合液在4 ℃和室温下储存超过1个月会损失近90%。对于含有青霉素V和G的混和标准品中间储备液,在–20 ℃不含酸的条件下可储存2周。其他类别的兽药标准品对长期储存条件要求较少。整体而言,兽药标准品中间混合液长期储存的最佳储存条件为–20 ℃。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定原料药中的残留钯

建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定利奥西呱原料药中残留钯含量的方法。方法:对样品进行微波消解前处理,优化调谐仪器参数后,以相对稳定的铑(1 03 Rh)作在线内标校准,采用ICP-MS法对样品中的钯元素进行定量测定分析。结果表明,原料药中钯元素标准曲线的线性范围为0~60.0μg/L,相关系数r为0.9996;7次重复性测试的相对标准偏差RSD为0.85%;加标回收率为90.14%~101.3%,相对标准偏差RSD为2.17%~2.44%。表明该方法简便快速、灵敏度高,准确可靠,适用于利奥西呱原料药中残留钯含量的测定。     

细胞毒素类抗癌药物的研究进展

综述了近年来细胞毒素类抗癌药物的研究概况,根据作用机制重点介绍了几类细胞毒素类抗癌药物的合成和结构特点,并对其化学合成方法进行了评价。     

DART-Orbitrap质谱法快速筛查饲料中磺胺类药物

利用新型离子化技术--实时直接分析(DART)离子源与高分辨质谱Orbitrap联用,建立饲料中非法添加磺胺类药物的快速筛查方法。通过对DART离子化温度、样品检测模式等参数进行探索优化,最终确定饲料经过乙腈-水溶液简单提取,液体筛网模块进样,450 ℃下离子化,Orbitrap高分辨质谱在全扫描模式下定性检测,并进行相关的方法学验证,方法检出限为1.0~4.0 μg/g。该方法前处理简单、检测速度快、定性准确、样品通量大、环保无污染,能满足饲料中非法添加磺胺类药物快速筛查的要求。     

太赫兹波技术在药学上的应用研究

太赫兹(THz)辐射是一种新型的远红外相干辐射源,太赫兹时域光谱技术是利用太赫兹脉冲研究物质物理化学性质的一种新兴光谱技术,具有很多独特的性质。由于很多极性生物大分子的振动和旋转能级都处于在太赫兹波段内,因此利用太赫兹时域光谱技术和太赫兹成像技术研究药品的结构,分析药品的成分,对控制药品的质量稳定性具有重要的意义。综述了近些年来太赫兹技术在药品领域上的应用成果,探讨了存在的问题,并对发展前景进行了展望。     

鸡传染性喉气管炎的药物治疗对比试验

从流行病学、临床症状、病理变化和实验室检验四个方面对鸡传染性喉气管炎进行了诊断，并做了药物治疗对比试验．结果表明，杀病毒药(消毒王)加清热解毒、止咳平喘中草药配合治疗鸡传染性喉气管炎，效果更好，能较快地制止病鸡死亡，显著降低死亡率及减少药物治疗费用．     

Fe3O4-10-HCPT及Fe3O4-HCPT@SiO2核壳纳米粒子的制备

为有效控制磁性四氧化三铁纳米粒子在水介质中的分散,防止其聚集.通过控制Na Cl溶液的物质的量浓度,对比研究磁性四氧化三铁纳米粒子在超声前和超声后在盐中的分散情况.实验结果表明,磁性四氧化三铁纳米粒子在0.4 mol/L的氯化钠中分散性最好,聚集度较小;进一步为了制备粒径均匀的复合磁性纳米载药粒子,通过调节10-羟基喜树碱溶液的p H,将10-羟基喜树碱和磁性纳米粒子制备成复合纳米粒子,并将其用二氧化硅包覆制备了复合载药纳米粒子,其复合纳米粒子的粒径大约为120 nm,结果显示通过该方法成功制备了理想的磁性纳米载药粒子.     

抗结核药物的合成及抗菌活性

采用杂合的方法合成乙酰水杨酸-吡嗪酰胺和氧氟沙星-磺胺醋酰两个抗结核药物。通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱对它们的结构对进行了表征。采用肉汤稀释法测定这2个目标化合物对标准结核杆菌的最低抑菌质量浓度,结果表明:乙酰水杨酸-吡嗪酰胺的最低抑菌质量浓度为62.5 μg/mL,氧氟沙星-磺胺醋酰的最低抑菌质量浓度为125 μg/mL,证明其具有较好的抑菌活性。     

Anticancer Ruthenium(III) Complex KP1019 Interferes with ATP‐Dependent Ca2+ Translocation by Sarco‐Endoplasmic Reticulum Ca2+‐ATPase (SERCA)

Sarco‐endoplasmic reticulum Ca²⁺‐ATPase (SERCA), a P‐type ATPase that sustains Ca²⁺ transport and plays a major role in intracellular Ca²⁺ homeostasis, represents a therapeutic target for cancer therapy. Here, we investigated whether ruthenium‐based anticancer drugs, namely KP1019 (indazolium [trans‐tetrachlorobis(1H‐indazole)ruthenate(III)]), NAMI‐A (imidazolium [trans‐tetrachloro(1H‐imidazole)(S‐dimethylsulfoxide)ruthenate(III)]) and RAPTA‐C ([Ru(η⁶‐p‐cymene)dichloro(1,3,5‐triaza‐7‐phosphaadamantane)]), and cisplatin (cis‐diammineplatinum(II) dichloride) might act as inhibitors of SERCA. Charge displacement by SERCA adsorbed on a solid‐supported membrane was measured after ATP or Ca²⁺ concentration jumps. Our results show that KP1019, in contrast to the other metal compounds, is able to interfere with ATP‐dependent translocation of Ca²⁺ ions. An IC₅₀ value of 1 μM was determined for inhibition of calcium translocation by KP1019. Conversely, it appears that KP1019 does not significantly affect Ca²⁺ binding to the ATPase from the cytoplasmic side. Inhibition of SERCA at pharmacologically relevant concentrations may represent a crucial aspect in the overall pharmacological and toxicological profile of KP1019.