微波消化溶样滴定法快速测定铁矿中总铁

在高温高压下样品用酸溶解 ,溶样充分 ,操作简单且样品不易损失。本方法有良好的精密度和准确度 ,工作效率大大提高     

EDTA滴定法测定镍镁合金中镍和镁

建立了EDTA络合滴定法测定镍镁合金中镍和镁含量的分析方法。试样以硝酸、滴加盐酸溶解,分取一定体积的试液,加柠檬酸掩蔽铁离子,以丁二酮肟沉淀镍,用硝酸和高氯酸破坏沉淀剂,以紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍含量;同时,另取部分试液,以铜试剂预先分离镍基体,并以盐酸羟胺、氰化钾、三乙醇胺等掩蔽剩余干扰离子,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁含量。对沉淀剂进行探讨,结果表明,测定镍时,加沉淀剂丁二酮肟与其络合沉淀,选择性好;而测定镁时,选择铜试剂络合沉淀基体镍和其他干扰离子,滤液可直接用于镁离子的测定,干扰少。对镍镁合金样品中镍、镁含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.23%~0.57%和0.76%~0.90%。并模拟镍镁合金的主要成分及含量合成试样溶液进行测定,结果与理论值一致。将方法应用于镍镁合金实际样品分析,结果与参照方法结果一致。     

机械剥离-EDTA滴定法测定钴铬铝钇钽涂层中三氧化二铝

加入了三氧化二铝的CoCrAlYTa涂层具有更优良的物理和化学性能,同时三氧化二铝作为硬质相存在于涂层中,其含量太高又会严重影响涂层与基体的结合强度,因此建立一种准确测定CoCrAlYTa涂层中三氧化二铝含量的方法十分必要。用车床切削等剥离方式将涂层样品从工件上剥落,研磨成粒度约50 μm 后,用40 mL硝酸(1＋1)加5 mL盐酸在低温加热条件下溶解,使样品中的金属铝与三氧化二铝分离。分离后的酸不溶残渣在铂金坩埚中灰化灼烧后,用碳酸钠-硼砂混合熔剂于950~1 000 ℃熔融分解,或者将酸不溶残渣在镍坩埚中灰化灼烧后,用氢氧化钠加过氧化钠于750 ℃熔融分解。以稀盐酸浸出熔融物,采用强碱分离钴、铬等干扰元素后,以氟盐取代络合滴定法测定三氧化二铝的含量。实验表明,酸溶分离金属铝的效果好,三氧化二铝的溶出率小于2.5%;用两种熔融分解方式处理酸不溶残渣,测出的三氧化二铝含量一致;样品中的共存元素不干扰三氧化二铝的测定。实验方法应用于CoCrAlYTa涂层样品分析,三氧化二铝测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于3.1%,加标回收率为95%～108%,满足喷涂工艺要求。     

精密度试验中的数据处理

严格按照GB/T6379.2—2004标准,组织了多家实验室用硫酸铁铵滴定法检测铁矿石中TiO₂的精密度试验,采用了曼德尔、科克伦、格拉布斯和狄克逊检验法对数据的一致性和离群值进行了检查,并借助EXCEL的计算工具对精密度试验数据进行了统计计算,确定了分析方法的精密度的函数关系式。用重复性r和再现性R真实、客观地反映了所用分析方法的实验室内和实验室间精度。     

硅铁中锰、磷、铬的联合测定

采用一次称样、硝酸和氢氟酸溶样、水浴加热的方法制成母液后,分别用分光光度法测定了硅铁中锰、磷元素含量,滴定法测定了硅铁中铬元素含量。通过试验确定了溶样方式,氢氟酸加入量等溶样条件;进行了锰和铬之间的相互干扰试验,结果表明,样品中的铬不干扰锰含量的测定,采用亚硝酸钠和尿素可消除锰对铬测定的干扰。按此方法对4批次硅铁样品进行了分析,其测定值与国标法测定的结果相一致,测定锰、磷、铬3元素的相对标准偏差（n=6）依次为10%~14%、01%~05%和08%~15%,适用于工厂实验室的日常分析。     

EDTA滴定法测定铅锌矿中锌的不确定度评定

通过检测铅锌矿样品中锌的含量,对测定结果的不确定度的来源进行分析和对不确定度的分量进行评定。结果表明,本法测量不确定度的最主要来源为标定EDTA标准溶液浓度和重复性测量样品这两项引入的不确定度分量。所以在实际的分析过程中,可根据实际情况,采取相应措施,规范操作,提高检测分析人员的技术水平,从而保证测量结果的准确、可靠。当测试样品中锌含量为17.11%时,其扩展不确定度为0.10 %（包含因子k=2）。     

EDTA滴定法测定氧化锌浸出渣中铅含量

提出了一种采用EDTA滴定法测定含铁、硅较高的氧化锌浸出渣中铅的分析方法。将试样用盐酸和硝酸溶解, 加入氟化铵分解渣料中的硅酸盐, 使包裹在硅酸盐中铅全部溶解出来, 然后加入硫酸使铅形成硫酸铅沉淀, 过滤, 使铅与锌、铁等易溶于硫酸的共存元素分离。用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅, 加入抗坏血酸掩蔽少量铁, 以二甲酚橙为指示剂, 在pH 5～6的条件下, 用EDTA标准溶液滴定溶液至亮黄色为终点。样品测定结果的相对标准偏差在0.23%～0.76 %之间, 平均加标回收率为100.2%。     

EDTA滴定法测定氧化镧中稀土总量结果的不确定度评定

通过EDTA滴定法对氧化镧中稀土总量的不确定度来源进行了分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,包括测量重复性、EDTA标准溶液浓度、滴定消耗EDTA标准溶液体积、氧化镧摩尔质量、试液总体积、分取试液体积和试样质量称量等不确定度分量的评定,最后求得氧化镧中稀土总量之结果的合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。     

非水滴定法测定康脑灵中赖氨酸含量

以甲酸为助溶剂，a-萘酚苯基甲醇为指示剂，用非水滴定法测定康脑灵中盐酸赖氨酸的含量，方法操作简便快速，准确度高，精密度较好，结果满意，回收率为99．51％，RCD0．65％。     

钼铁中钼的配位滴定法测定

钼在盐酸羟胺存在下，与EDTA形成稳定配合物，铜盐返滴定，配位滴定法测定钼铁中的钼。试验表明，该测定方法缩短了分析周期，具有准确性和重现性均好的优点。