云南省冶金研究设计院分析室的48年

叙述了云南省冶金研究设计院（原昆明冶金研究院）分析室自1953年至2001年在滴定分析，分光光度分析，极谱分析，原子吸收和原子发射光谱分析以及ICP-AFS等分析方面取得的主要成绩。     

碱熔-硫酸铁铵滴定法测定钛白粉中二氧化钛

二氧化钛的含量决定了钛白粉产品质量等级,准确测定钛白粉中二氧化钛含量具有重要意义。采用过氧化钠高温熔融样品,热水浸取,盐硫混酸溶解,用铝箔将溶液中四价钛还原为三价,在饱和碳酸氢钠溶液的保护下以硫氰酸铵为指示剂,实现了硫酸铁铵滴定法对钛白粉中二氧化钛含量的测定。讨论了样品分解方法、过氧化钠用量、盐硫混酸用量对测定结果的影响。结果表明,将0.200 0 g样品置于盛有2.000 g过氧化钠的30 mL刚玉坩埚中,在样品上铺1.000 g过氧化钠,先在马弗炉中500 ℃低温熔融5 min,待过氧化钠固体融化后再升温至650 ℃继续熔融10 min,加入30 mL热水浸取,再缓慢加入30 mL盐硫混酸,可将熔融物全部溶解。按照实验方法对钛白粉标准物质和样品进行测定,标准物质的测定结果相对误差小于《地质矿产实验室测试质量管理规范》规定的相对误差允许限,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.2%。     

核级Ag-In-Cd合金中Ag,In,Cd的测定

研究了一种测定核级Ag-In—Cd合金中Ag，In，Cd的新方法。以电位滴定法用氯化钠标准溶液测定Ag；氯化钠溶液沉淀Ag与In，Cd分离，移取部分滤液，调节pH至2．5，以EDTA标准溶液测定In；继续调节pH至5．5，以EDTA标准溶液测定Cd。其RSD为：Ag0．11％，In0．2％，Cd0．5％。试样分析回收率为：In101.9％～102．4％，Cd99．6％-101．1％.     

过硫酸铵氧化滴定法测定不锈钢中铬量的不确定度评定

采用国际通用的方法研究了过硫酸铵氧化滴定法测定不锈钢中铬量(标液法)的不确定度,分析了不确定度的主要来源,评定了不确定度分量及总不确定度。结果表明:铬量的不确定度评定,即w(Cr)=18.01%±0.11%,包含因子k=2。     

选择性释放螯合滴定法测定铜

提出了以巯基乙醇（Ｍｅｒｃａｐｔｏｅｔｈａｎｏｌ,简称ＭＥ）作释放剂,选择性螯合滴定法测定铜的分析方法。加入过量ＥＤＴＡ螯合Ｃｕ＾２＋及其它金属离子,在ｐＨ５～６时,以ＸＯ－ＭＴＢ－ＣＰＢ作混合指示剂,用Ｚｎ＾２＋标准溶液进行返滴定。然后加入ＭＥ溶液,分解Ｃｕ－ＥＤＴＡ螯合物,释放析出的ＥＤＴＡ再用Ｚｎ＾２＋标准溶液返滴定,滴定终点颜色变化敏锐、清晰。实验表明,各种金属离子（包括铝、钙和镁等）,完     

水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法测定氟化镝中氟

探讨了水蒸汽蒸馏分离-富集氟的条件,建立了EDTA滴定法测定氟化镝中氟量的方法。试样经高氯酸分解后,在140～170 ℃的温度下进行水蒸汽蒸馏,溶液中的氟富集于馏分中,在较低的pH值条件下煮沸馏分使氟离子与过量的氯化镧充分反应,待溶液冷却后,以二甲酚橙为指示剂,六次甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,用EDTA标准溶液滴定溶液中剩余镧离子,计算得出氟量。干扰试验证明,样品中的稀土、铁、钙、铝、硅等干扰元素可有效与氟分离,对实验结果无影响。方法用于氟化镝中氟量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%。对氟化镝实际样品进行分析,结果同碱熔融-EDTA滴定法一致。     

水泥剂量测定中影响因素的探讨

为了准确检测水泥剂量,减小试验误差,对EDTA滴定法测定水泥剂量的试验操作中应注意的一些细节问题进行了全面阐述,同时揭示出水泥剂量测定中各因素的影响程度,得出混合料级配组成是水泥剂量测定中首先应考虑的内容。     

基于VB编程的电位滴定数据采集及处理系统

采用基于USB接口的高精度24位A/D数据采集卡,连接滴定装置和pH计,设计了一个数据采集与处理系统,包括用采集卡将化学滴定过程中的体积信号和测量信号转换为数字输入计算机、通过VB编程实时显示、处理以及存贮。利用该系统将滴定曲线的一阶导数实时变换为突跃指数,对有机弱酸的总量进行电位滴定分析,得到了准确、稳定和可靠的结果。     

电位滴定法区分测定水中微量ClO2,Cl2,ClO2-及ClO3-的研究

利用自动电位滴定仪分别测定了NaClO2固体质量浓度为20mg/L，10mg/L，5mg/L，2.5mg/L，，1mg/L和NaClO23（与盐酸反应）质量浓度为20mg/L,10mg/L，5mg/L，2.5mg/L，，1mg/L的水样，分别求出其回收率及检出限。试验表明电位滴定法能在5mg/L以上质量尝试快速准确的区分测定ClO2，Cl2，ClO2^-和ClO3^-。     

硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒

应用硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒时,存在试样较难溶解且试样中较高含量钛易水解干扰终点颜色判断的问题。实验采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体钛发生反应生成三钛酸钠沉淀的方法实现了钛与钒的分离,于硫-磷混酸介质中,用高锰酸钾将滤液中的钒全部氧化为五价钒,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,再用尿素分解多余的亚硝酸钠,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒的方法。共存元素干扰试验说明试样中的共存元素不干扰测定。将实验方法应用于测定两个钛铝钒合金试样中的钒(质量分数在3%~6%之间),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%和0.25%。按照实验方法测定6个钛铝钒合金试样中钒,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定值相一致。