呋喃甲醛乙二胺铜络合物的合成

合成了一种席夫碱金属络合物--呋喃甲醛乙二胺铜络合物,收率为63.6%,并对化合物进行了红外光谱、元素组成和X衍射分析,推测配体亚胺N、呋喃环O和乙酸根中O参与配位,配合物为六配位化合物.     

葛根素及其与金属离子的极谱行为研究

采用单扫描极谱法(LSP)研究了葛根素的极谱行为,在建立一种简单、快捷和灵敏的葛根素单扫描极谱分析方法的同时,考察了金属离子对于葛根素极谱波的影响及其相关性质.实验研究表明:在pH=12.40的乙二胺(1 mol/L)底液中,以滴汞电极(DME)为工作电极,Pt电极为对电极,饱和甘汞电极(vs·SCE)为参比电极的三电极系统,在-0.30 V～-0.80 V之间用LSP法扫描,发现葛根素在峰电位(Ep)为-0.58 V(V,SCE)处有一个灵敏的二阶导数的极谱峰,其浓度在0.M5～5.53mg/L时峰高(Ip)与浓度成很好的线性关系.标准曲线的相关系数为0.994 9,最小检测限为0.065mg/L.在最佳实验条件下,在葛根素溶液中加入金属离子Cu2 、Al3 、Pd2 、Fe3 进行LSP扫描,发现不同金属离子可使葛根素极谱峰的峰电位产生不同程度的负移和峰高增大现象,说明金属离子和葛根素有一定的络合反应发生,因此依据实验结果,计算得出金属离子Cu2 、Fe3 和葛根素络合反应的K稳.从样品分析的结果得出,利用葛根素在Ep为-0.58 V(vs·SCE)时的二阶导数极谱波对葛根素进行极谱分析的方法是可行的.     

折射法对溶液中分子络合物的研究(一)

本文将近期发展起来的研究溶液中分子络合物的折射法用于氯苯-苯酚体系。以侵入式折射仪测定了该体系在惰性溶剂四氯化碳中的络合常数,并对R.A.Singh等的论文中关于△n~2的求算问题进行了商榷。     

浅论合金材料中镍的测定

镍是钢中主要元素,镍加入钢中可以提高钢的性能,增加钢的硬度、弹性、延展性和抗腐蚀性。文中主要讨论了应用丁二酮肟作为比色剂在氨性(或氢氧化钠)溶液中与镍形成酒红色络合物,根据其色泽深度与镍含量成正比关系,在一定范围内其颜色的深度与镍含量在一定范围内符合比尔定律,从而对其进行测定的方法。文中对波长的选择、丁二酮肟与镍络合比的确定、工作曲线的绘制、及应用此法时各种影响因素、pH值的影响、温度的控制、比色时间的严格控制等进行了详尽的讨论。实验结果表明应用此种实验方法简单、快速、可靠。可用于日常工作中中、高合金钢中的测定。     

对粮食中马拉硫磷测定方法的商榷

在应用国家标准检验方法——铜络合物比色法（GB5009·36一85）对20多份粮食,进行马拉硫磷测定,发现该方法中存在一些问题值得商榷。本文除提出问题的实际内容外,并提出对原检验方法的修改意见。     

化学交换精馏法分离硼同位素分解反应实验研究

三氟化硼-苯甲醚的分解反应是三氟化硼-苯甲醚络合物化学交换精馏法分离硼同位素不可缺少的步骤。由于三氟化硼-苯甲醚络合物分解过程中伴随苯甲醚的分解,使过程变得复杂,文中理论分析了苯甲醚分解的原因,用逆流多级串联装置研究了分解反应,并用高效液相色谱对产物进行分析;为获得反应的最佳操作条件,测定了反应时间和温度对络合物分解反应的影响,并分析了产生这种结果的原因。结果表明,当反应时间为0.5—1 h、温度为150℃时产物中苯甲醚的质量分数可达到97%以上,从而使络合物完全分解而苯甲醚最小程度的分解,确保了整个分离系统的正常连续运转。     

含羟基醚链桥联的双水杨醛亚胺席夫碱的合成

报道以水杨醛、环氧氯丙烷为原料,合成中间体1,3-双(2-甲酰基苯氧基)-2-丙醇,然后中间体再与邻氨基对甲苯酚合成含羟基醚链桥联的双水杨醛亚胺新型席夫碱,并探讨了合成中间体的最佳合成条件,在水杨醛与环氧氯丙烷物质的量之比为2.5∶1时、溶液的pH为8、反应温度为50-60℃、反应达6 h的产率达到50%;通常产物的合成pH值控制在7-8之间就可以得到较高的产率。中间体和产物用元素分析、紫外光谱和红外光谱(KBr压片)进行了表征。     

硼锑钼(蓝)-丁基罗丹明B四元络合体系分光光度法测定硼

本文介绍了硼锑钼杂多酸与丁基罗丹明B的显色反应.硼锑钼在一定酸度条件下首先形成杂多酸,经抗坏血酸还原成钼蓝型,进而与丁基罗丹明B(BBB+)形成四元络合物,经聚乙烯醇增溶,直接在水相中测其吸光度,表观摩尔吸光系数ε590=2.03×105L·mol-1·cm-,硼的浓度在0.2～1.0μg/25ml范围内,线性良好,用此法分析烟叶中的微量硼,获得了较好的结果.     

N,N′-二羧甲基大环醚双内酯配合性能的研究

用电位滴定法,在（２５．０ ±０．１）℃, Ｉ＝ ０．１０ ｍ ｏｌ·ｄｍ ３（ＮＭｅ４ＮＯ３） 条件下测定了Ｎ,Ｎ′—二羧甲基大环醚双内酯（Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ） 的质子化平衡常数,及其与Ｍｇ２＋ ,Ｃａ２＋ ,Ｓｒ２＋ ,Ｂａ２＋ ,Ｃｕ２＋ ,Ｚｎ２＋ ,Ｃｄ２＋ ,Ｐｂ２＋ 金属离子配合的平衡常数,讨论了醚环大小对平衡常数、配位方式以及配体稳定性的影响． 配体Ⅰ与上述金属离子形成配合物的稳定常数,对于同一种金属与配体Ⅱ,Ⅲ相比为最小． 配体Ⅰ与较大的金属离子如Ｓｒ２＋ ,Ｂａ２＋ ,Ｃｄ２＋ 生成配合物时,这种差异更加显著． 配体Ⅰ与Ｐｂ２＋ 配合的稳定常数,比预料的高出很多． 与碱土金属离子Ｃａ２＋ ,Ｓｒ２＋ ,Ｂａ２＋ 形成配合物的稳定常数,随金属离子半径增大而减小． 与过渡金属离子Ｃｕ２＋ ,Ｚｎ２＋ ,Ｃｄ２＋ 形成配合物的稳定常数,呈相似的规律． 配体Ⅱ与Ｍｇ２＋ 形成的配合物,其稳定性最差．而与Ｃａ２＋ ,Ｓｒ２＋ ,Ｂａ２＋ 形成配合物的稳定常数比与Ｍｇ２＋ 形成的配合物的稳定常数高出很多且相互间很相近,故配体Ⅱ可用于从碱土金属离子中分离出Ｍｇ２＋ 离子． 用ＮＭＲ 研究了配体Ⅰ的水解产物的结构     

催化剂载体上贵金属络合物的单步分解与活化

本发明是活化分散在催化剂载体上的贵金属络合物的方法,包括在氢气中煅烧以单步分解和还原该贵金属络合物。在优选的实施方案中,贵金属催化剂是铂和钯的组合,并且该贵金属络合物是氢氧化物。