基于DBS改性的硅基DtBuCH18C6吸附剂的制备及其对Sr(Ⅱ)的吸附性能研究

为实现高放废液中核素⁹⁰Sr的分离提取,采用十二烷基苯磺酸（DBS）对4′,4′(5″)-二(叔丁基环己基)-18-冠-6（DtBuCH18C6）进行了改性修饰,合成了新型大孔硅基冠醚吸附剂,并通过SEM、TG-DTA、FT-IR等方法对其进行了表征。结果表明：即使在7 mol/L硝酸环境下,吸附剂中DtBuCH18C6的泄漏量也小于2.03%,有较好的化学稳定性;DBS作为配阴离子促进了DtBuCH18C6与Sr(Ⅱ)的络合,在0.5 mol/L硝酸条件下Sr(Ⅱ)的分配系数提高了约10倍（355.02 cm³/g）,且在高酸条件下与硝酸离子呈现协同作用;吸附剂对Sr(Ⅱ)的选择吸附性强,吸附过程符合准二级动力学方程及Langmuir吸附模型,最大饱和吸附容量可达到42.13 mg/g。以1 mol/L硝酸作为洗脱剂,洗脱剂与吸附剂的比例设置为0.90 L/g,接触时间为5 h的条件下,约79%的Sr(Ⅱ)可从吸附剂中洗脱下来,说明吸附剂可重复利用。     

高放废液中铝的分光光度测定

建立了借助于铬天青S(CAS)、N-十二烷基二甲基铵基乙酸(DDMAA)测定高放废液中Al的分光光度法。20倍于Al的Cr、Fe、Mn、Mo和Ni,10倍于Al的Cu和5倍于Al的Ce、Ti和Zr等杂质的存在,对测定Al的干扰在允许范围内。U对Al的测定干扰严重,采用5%TOPO-CHCl_3萃取分离可予以消除。铝量在0—0.20μg/ml范围内服从比尔定律。合成样品的分析精密度为1.6%,回收率为(98102)%。后处理厂高放废液样品的分析精密度为3%,重加回收率为(96—104)%。     

阳离子交换分离ICP-AES法测定高放废液中微量钌、铑、钯

用盐酸及氯化钠处理后的高放废液试样,通过强酸型阳离子交换树脂柱,杂质元素被吸附在树脂上,Ru、Rh和Pd以氯络阴离子形式存在,流入淋洗液中。分离纯化后的试液用ICP-AES法测定其中Ru、Rh和Pd的含量。Ru含量在(35—230)×10~(-6)范围内,重加回收率为90%,相对标准偏差(RSD)为6%;Rh含量在(2—20)×10~(-6)时,重加回收为106%,RSD为10%;Pd含量小于2×10~(-6)时重加回收为72%。     

模拟高放废液钛酸盐陶瓷固化体的浸出影响因素研究

本文采用ＭＣＣ－１静态浸出实验方法对动力堆模拟高放废液钛酸盐陶瓷固化体浸出影响的因素进行了研究。实验表明，钛酸盐陶瓷固化体的浸出过程是一个受许多因素影响的复杂过程，浸出时间、浸出温度、浸出剂组成及ｐＨ值等都会对包容核素的浸出率产生一定的影响。在本实验范围内，钛酸盐陶瓷固化体的浸出率与浸出时间之间可以用经验方程ｌｎＲ＝ａ＋ｂｌｎｔ（Ｒ为浸出率，ｔ为浸出时间，ａ、ｂ为常数，浸出剂为去离子水，浸出温度为９０℃，浸出时间为３～２８ｄ，浸出率为Ｃｓ、Ｓｒ、Ｍｏ、Ｂａ的元素浸出率及固化体的质量浸出率）来描述。浸出温度对固化体浸出性能的影响程度表现在浸出过程的表观活化能上，钛酸盐陶瓷固化体质量和各元素浸出过程的表观活化能仅约为１０～２０ｋＪ／ｍｏｌ，小于硼硅酸盐玻璃固化体。     

Study on the properties of saline HLLW in China

ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｓａｌｉｎｅＨＬＬＷｉｎＣｈｉｎａＬｉａｎｇＪｕｎＦｕ，ＴｉａｎＧｕｏＸｉｎｇ，ＳｏｎｇＣｈｏｎｇＬｉ，ＪｉａｏＲｏｎｇＺｈｏｕ，ＬｉｕＢｉｎｇＲｅｎ，ＬｉｕＸｉｕＱｉｎａｎｄＧｕｏＹｉＦｅ...     

称量法测定高放废液总蒸残物,总氧化物和密度

建立了称量法以测定高放废液总蒸残物、总氧化物和密度。定量移取高放废液原始样品于古英盘中,小心转入微型马弗炉。先于≤100℃下加热除去湿成水。接着升温至180℃除去结晶水,再于700℃灼烧。分别称重并计算总蒸残物和总氧化物。方法精密度(RSD)优于3%。定量取高放废液原始样品于称量瓶中称量,计算高放废液密度。方法精密度优于1%。     

Separation of palladium from high level liquid waste of PUREX origin by solvent extraction and precipitation methods using oximes

Separation of palladium from high level liquid waste (HLLW) solution originated from the reprocessing of spent fuel by PUREX process is carried out by solvent extraction and precipitation methods using oximes. In solvent extraction, palladium is extracted from the waste using 1.1×10⁻²M α-benzoin oxime in Solvesso 100 as extractant. The loaded organic phase is scrubbed with water prior to the stripping of palladium using the strippants 0.05 M thiourea in 0.1 M HNO₃ and 4 M NH₄OH separately. The recovery of the method is found to be >99.5%. The method has been used to recover Pd in sub mg quantities from actual waste solution originated from the reprocessing of spent fuel from pressurised heavy water reactor (PHWR-HLLW). Studies are also carried out for the separation of palladium using an aqueous solution of sodium salt of dimethyl glyoxime (0.1% w/v) as precipitant. Various parameters which influence the precipitation of palladium such as concentration of the precipitant, concentration of nitric acid in the feed and the behaviour of uranium, plutonium and other fission products at the concentration level encountered in the waste are studied in detail. Under the optimized precipitation conditions separation of Pd is carried out from a synthetic PHWR-HLLW and the recovery is found to be >99.9%. The palladium product obtained from both the methods show high decontamination factors with respect to other fission products and constituents of the waste. Based on these results a scheme has been proposed for the recovery of palladium from HLLW.     

高吸附活性硅胶对模拟高放废液中锆分离行为的研究

用自制高吸附活性硅胶吸附分离模拟高放废液中的锆,并对吸附机理进行了分析。结果表明：硅胶对锆的吸附选择性高,是因为介质中锆离子具有较高的正电荷;硅胶对锆的静态吸附容量可达０．３４４ｍｍｏｌ／ｇ;用０．２ｍｏｌ／ＬＨ２Ｃ２Ｏ４洗脱硅胶上吸附的锆,洗脱率高于９９％;硅胶单位表面上的羟基数为６．５／ｎｍ＾２,提供了较多的吸附活性位。     

富烧绿石型人造岩石固化模拟锕系元素废液的研究

采用与钙钛锆石（Ｚｉｒｃｏｎｏｌｉｔｅ）性能相近的烧绿石（Ｐｙｒｏｃｈｌｏｒｅ）为主要矿相,制备了对锕系元素废液有不同包容量（３７％～５０％）的人造岩石固化体,测定了其物理性能。应用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、扫描电镜能谱分析（ＳＥＭ／ＥＤＳ）研究了其太相组成、微观结构和相组分分析,并采用产品一致性测试（ＰＣＴ）粉末浸泡法研究其抗浸出性能。研究结果表明,富烧绿石人造岩石是固化锕系元素废液并最终进行地质处     

高放泥浆研究Ⅳ.高放泥浆的性能研究

研究了兰州核燃料厂1号高放废液贮槽内高放泥浆层中不同层面泥浆及其离心后高放废液的物理性质和化学组成;探讨了高放泥浆的形成机理及溶解方法;推测了兰州核燃料厂1号高放废液贮槽内泥浆的数量,为高放泥浆的处理处置提供了基础数据。