液相先驱体制备ZrC粉末研究

采用氯氧化锆、丙醇、丙三醇和乙酰丙酮为基本原料合成了锆的先驱体溶液,通过液相先驱体转化法合成了ZrC粉末.研究了先驱体溶液组成和热处理温度对合成ZrC粉末的成分和显微结构的影响,结果表明,随丙三醇用量的增加,干燥时间延长,提高碳和锆的物质的量比和温度都能够提高ZrC粉末的生成率.在高温热处理后合成了面心立方的ZrC粉末,1500℃处理后,粉末颗粒呈不规则的形状.1800℃热处理后,颗粒为球型,颗粒长大的趋势明显.     

电感耦合等离子体质谱法测定核级海绵锆中痕量硼

硼的存在会严重影响核级海绵锆的中子平衡和反应堆的正常运转,因此,需要准确测定核级海绵锆中痕量硼.在采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定核级海绵锆中痕量硼时,锆基体干扰比较严重,必须对其进行校正或消除.实验用硝酸和氢氟酸溶解样品,以11B为测定同位素,采用标准加入法克服基体干扰,建立了ICP-MS测定核级海绵锆...     

SO_4~（2－）／ZrO_2超强酸催化剂的结构表征

用ＢＥＴ法分析了制备条件对ＳＯ＿４￣（２－）／ＺｒＯ＿２超强酸催化剂的比表面和孔结构的影响，用ＳＥＭ观察了催化剂的表面形貌。结果表明，引人ＳＯ＿４￣（２－）后催化剂的比表面和比表面的热稳定性都增大了，在Ｈ＿２ＳＯ＿４浓度为１．０ｍｏｌ／１和焙烧温度约７７３Ｋ时催化剂的比表面较大。制备Ｚｒ（ＯＨ）＿４时用浓氨水得到的催化剂的比表面、平均孔径和孔体积都较大。ＳＯ＿４￣（２－）／ＺｒＯ＿２催化剂的孔为平均孔径３－５ｎｍ的中孔。ＳＥＭ结果表明，ＳＯ＿４￣（２－）／ＺｒＯ＿２催化剂的表面为很不平整的蜂窝状。     

惰气熔融-红外/热导法同时测定锆合金中氧和氮

测定锆合金中氧和氮的方法多为单独测定,操作繁琐,故实验提出了锆合金中氧和氮同时测定的方法。称取0.06g锆合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氧和氮积分时间分别为40s和60s,以锆合金标样AR640建立校准曲线,实现了惰气熔融-红外/热导法对锆合金中氧和氮含量的同时测定。氧和氮的方法测定下限分别为0.000 7%和0.000 2%。采用实验方法对2个锆合金实际样品中氧和氮进行测定,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.5%~4.4%和7.6%~8.6%。按照实验方法测定锆合金标样BCR-276中氧和氮,测定结果与认定值基本一致。     

Zr助剂对富氧条件下Ag/Al2O3选择性催化C3H6还原NO性能的影响

采用浸渍法制备了不同Zr助剂改性的Ag/Al_2O_3的Ag-Zr系列催化剂,在富氧条件下对比其对选择性催化还原NO的影响。采用XRD、H_2-TPR、NH_3-TPD和O_2-TPD技术对催化剂进行了表征。研究结果表明,以硝酸锆为Zr源的先浸渍Zr后浸渍Ag的1.5%Ag/1%Zr/Al_2O_3催化剂具有最好的催化活性,与Ag/Al_2_3催化剂相比,400℃和450℃的NO转化率分别提高了10%和8%。XRD表征表明少量Zr的添加增强了催化剂的体相储氧能力。H_2-TPR表征表明Zr助剂的添加提高了催化剂的低温活性。NH_3-TPD表明Zr助剂的添加可以增加催化剂的弱酸和中等强度酸中心。O_2-TPD表明Zr的添加显著增强了催化剂储氧能力,从而提高其对NO的催化还原性能。     

P92大规格钢锭锻制管坯穿管断裂致因分析

摘要：某钢厂生产的P92大规格钢锭锻制管坯常出现穿管后产生裂纹的现象,为了探究裂纹产生的原因,在断裂管坯裂纹及附近区域取样,使用金相显微镜与扫描电镜分析裂纹宏观形貌和成分,并进行夹杂物评级与成分分布分析,对无裂纹产品进行高温拉伸试验,考察热制度是否合理。结果表明:穿管断裂样品均存在夹杂物评级超标的问题,未能在精炼过程上浮去除的脱氧产物与卷渣形成的大型夹杂物在穿管过程中引起应力集中,导致裂纹萌生、扩展。针对脱氧产物未被去除的问题,对钙质脱氧剂和铝脱氧剂的加入量进行调整,并延长RH处理结束的弱搅拌时间。针对卷渣带入的夹杂物,对保护渣成分进行优化,选用低熔点保护渣。结果表明这些措施较好地解决了裂纹萌生的问题,产品夹杂物评级合格,大尺寸夹杂物数量大为减少。     

TiO_2-ZrO_2二元复合氧化物作分散剂的苯部分加氢制环己烯研究

采用共沉淀法制备了一系列不同TiO2/ZrO2质量比的TiO2-ZrO2复合氧化物试样。考察了其作为分散剂时Ru-Zn催化剂上苯部分加氢制环己烯的反应性能,并采用N2物理吸附和X射线衍射等手段对TiO2-ZrO2试样进行了表征。结果表明:TiO2在ZrO2表面高度分散,改变了其孔径分布及其晶粒的大小,从而提高了环己烯的选择性;当TiO2/ZrO2质量比为10/90时,环己烯选择性达到最高。催化剂重复使用6次,环己烯选择性仍保持在79%左右。     

Zr-Fe-Nb合金中Zr(Nb,Fe)2相在400 ℃/10.3 MPa过热蒸汽中的腐蚀行为

Zr-1.0Fe-1.0Nb合金经β相油淬、冷轧变形及580 ℃/5 h退火处理,在静态高压釜中进行400 ℃/10.3 MPa过热蒸汽腐蚀试验,利用带EDS的SEM和HRTEM对合金基体以及腐蚀生成的氧化膜显微组织进行分析。结果表明：合金中主要存在正交的Zr 3Fe和密排六方的Zr(Nb,Fe)₂第二相。Zr(Nb,Fe)₂相在氧化过程中先转变成非晶组织,非晶进一步氧化转化为m-Nb₂O₅和m-Fe₂O₃相纳米晶态氧化物,最后扩散流失到腐蚀介质中;Zr(Nb,Fe)₂相氧化后的Fe、Nb元素发生扩散流失,且Nb的流失速度大于Fe,合金元素的扩散流失在氧化膜中留下大量缺陷,促进氧化膜由柱状晶向等轴晶形态演化而不利于合金的耐腐蚀。     

锆合金包壳水侧SiC涂层研究

研究了聚碳硅烷（PCS）粉末的高温裂解特性及PCS粉末与锆粉间的化学反应机理,并在900 ℃制备了SiC涂层。研究发现,900 ℃开始,PCS裂解产物由无定形态SiC向结晶态转变。不同温度下,PCS粉末与锆粉的混合物发生一系列化学反应,产物为ZrC、Zr₂Si、Si₃Zr₅,通过调节反应温度,可控制该化学反应的程度,进而实现对涂层成分的调节。采用先驱体转化法（PIP）在锆合金包壳表面制备了SiC涂层,经PCS溶液浸涂-裂解3次循环可得到SiC陶瓷层,厚度为4 μm,涂层成分为SiC,ZrC为过渡层。划痕法测试得到涂层附着力等级为1～2级。     

锆冷却器焊接技术

针对锆冷却器制造过程中焊接难点，对锆板以及管与管板的焊接进行试验研究，为锆设备的国产化提供了重要技术保障。