3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑[4,3-α]吡嗪盐酸盐的合成

乙二胺与氯乙酸乙酯经取代、环合反应制得2-哌嗪酮,2-哌嗪酮与Boc酸酐进行氨基保护反应后,再与五硫化二磷进行硫代反应制得4-(N-叔丁氧羰基)-2-哌嗪硫酮,其与三氟乙酰肼经取代、环合、脱叔丁氧羰基成盐,得标题化合物,总收率为45.7%(以氯乙酸乙酯计)。为磷酸西他列汀中间体的工业化生产提供了一条较理想的工艺路线。     

红茶中合成着色剂检测方法的改进

检测红茶产品中的合成色素对确保红茶的品质以及食用安全具有极其重要的作用。目前所能找到的文献仅对红茶本身所含的天然色素进行研究,没有对红茶产品中的合成着色剂的检测方法的研究。为了确保红茶产品的食用安全,开发适合红茶产品中合成着色剂的检测方法,笔者几年来做了大量实验,对传统食品中合成着色剂检测方法中的样品前处理方法进行改进和完善。实验数据表明,改进的步骤对红茶产品中的合成着色剂的提取有很好的效果,可成功检出阳性样品,为食品安全检测提供了重要的依据。     

合成条件对电解锰渣制备水化硅酸钙的溶解性能与溶解动力学的影响

系统研究了由电解锰渣制备水化硅酸钙(C-S-H)材料过程中反应pH值、反应温度、晶化时间等因素对合成C-S-H材料的溶钙性能与溶解动力学的影响。结果表明,C-S-H材料的溶钙性能与溶解动力学与反应制备过程中反应pH值、反应温度、晶化时间等因素紧密相关,在反应pH值为12.0、反应温度为100℃、晶化时间为10 h的条件下制备所得的C-S-H材料溶钙能力最强,溶出钙离子浓度为11.52 mg/L,溶钙速率常数为0.076 54,C-S-H材料在水溶液中的钙溶出过程符合Avrami型溶出动力学模型。     

功能化纳米金属有机骨架材料的合成及其药物传输应用

本文总结了最近与纳米金属有机骨架材料(NMOFs)相关的研究进展,重点是合成策略、功能化修饰和药物传输方面应用。     

5-二茂铁基噁唑的合成研究

以二茂铁甲醛和对甲苯磺酰基异氰(TOSMIC)为原料,经过Van Leusen反应,一步合成目标化合物5-二茂铁基噁唑,通过~1HNMR、~(13)CNMR和ESI-MS对其结构进行表征,并对影响收率的主要因素进行考察。结果表明,在物料比n(TOSMIC)∶n(二茂铁甲醛)为1.1∶1、反应溶剂为甲醇、K_2CO_3用量即n(K_2CO_3)∶n(二茂铁甲醛)为2.0∶1、反应温度为65℃、反应时间为8 h的最佳条件下,目标化合物收率达到74.7%。该方法具有原料廉价易得、反应操作简单、收率高等优点,具有一定的应用价值。     

雷美替胺的合成路线改进

以1,2,6,7-四氢-8H-茚并[5,4-b]呋喃-8-酮为原料,经缩合、氢化两步得到外消旋中间体。再通过N-乙酰基-L-苯丙氨酸拆分获得S-型异构体中间体,最后通过丙酰氯试剂酰化生成雷美替胺原料药。改进后的工艺操作简便,条件温和,中间体和产物反应终点易于监控,总收率为13%,适合工业化生产。     

N-正丁基苦参醇大黄酸酯的合成

以苦参碱为原料,通过碱水解开环,溴代正丁烷丁基化得到N-正丁基苦参酸丁酯,经四氢铝锂还原得到N-正丁基苦参醇。大黄酸酰氯化后,与N-正丁基苦参醇反应,得到N-正丁基苦参醇大黄酸酯。目标化合物的化学结构经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱确证。目标化合物收率达59.2%。