邻氨基苯甲酸与氯化稀土配合物的固相合成及性质研究

应用固相反应法合成了稀土氯化物与邻氨基苯甲酸的配合物。对配合物进行了组成分析及热谱分析,确定了配合物组成为[RE(LH)2(L)C12]·6H2O(RE:Nd,Eu,Tb;LH:C6H4(NH2)COOH;L:C6H4(NH2)COO-)。通过IR光谱、紫外光谱及摩尔电导的测定推测了配位情况。溶解性实验表明配合物可溶于乙醇,但不溶于水。荧光光谱实验表明,固相反应合成的Tb3+配合物有较好的荧光性能。粒径测量表明:固相合成的配合物[Nd(LH)2(L)Cl2]·6H2O达到纳米级水平。     

3,5-二氯苯甲酸的合成

考察了在以邻氨基苯甲酸为原料，三氯化铁为催化剂，X为溶剂，直接通氯氯化，再经重氮化合物3，5－二氯苯甲酸的工艺过程中，物料配比，反应湿度等反应条件对收率的影响，确定了合成的适宜条件，通过此合成工艺，产品的收率可达85％以上。     

水—有机溶剂混合介质中氧化NTS酸制备DNS酸

在水－甲醇－乙二醇单乙醚混合介质中，氧气氧化对硝基甲苯邻磺酸合成了4，4′－二硝基二苯乙烯－2，2′－二磺酸，用纸色谱法检测反应终点，确定最佳的物料浓度，溶剂配比，碱量和反应时间等参数，收率可达95％，纯度达到99％。     

苯丙烯酸邻菲罗啉铕钇配合物的合成及荧光特性

在乙醇介质中，合成了标题化合物，测定了其组成，红外光谱及荧光光谱，结果表明，羧酸的羟基氧及邻菲罗啉中的氮原子均与稀土离子配位，铕钇配合物的荧光强度值高于铕配合物。     

二种双邻位甲基取代的聚芳醚酮类树脂的合成与性能

合成二种双邻位甲基取代的聚芳醚酮类聚合物,聚芳醚酮醚酮酮(DM-PEKEKK)和聚芳醚酮酮醚酮酮(DM-PEKKEKK),用FT-IR、1H NMR、DSC、WAXD、TG等技术对其进行表征,研究表明:较之于未取代的PEKEKK和PEKKEKK玻璃化转变温度和溶解性能大幅度提高,热分解温度有所下降,但均在450℃以上.     

高氯酸化三邻菲啰啉合铜(Ⅱ)的合成及晶体结构

合成了过渡金属元素Cu与1,10-邻菲啉的配合物并进行了元素分析、红外光谱等表征,测定了配合物的晶体结构。配合物组成为[Cu(phen)3](ClO4)2,属于单斜晶系,P2(1)/n空间群。配合物中金属离子Cu2+处于N6的配位环境,配位构型为六配位的拉长八面体。     

水杨醛一步法合成邻羟基苯甲腈

以水杨醛为原料一步法生产邻羟基苯甲腈。61.5g(0.5mol)水杨醛、42g(0.6mol)盐酸羟胺和500mLN-甲基吡咯烷酮,110～115℃下反应5h,得产品邻羟基苯甲腈,摩尔收率91.2%,产品含量99%。     

邻硝基苯甲醚液相加氢制邻氨基苯甲醚的研究

对邻硝基苯甲醚液相加氢还原制邻氨基苯甲醚的工艺进行了研究。试验结果表明,加氢还原工艺在产品质量、收率及经济效益方面都优于传统还原工艺。     

α—（邻甲苯硫基乙酰氧基）烃基膦酸酯的合成

磷试剂α－羟基烃基膦酸酯１与氯乙酰氯反应制得α－（氯代乙酰氧基）烃基膦酸酯２，进而又和邻甲基苯硫酚进行缩合反应，合成８种新型的α－（邻甲苯硫基乙酰氧基）烃基膦酸酯，收率为８０％～９０％。通过元素分析，ＩＲ及ＨＮＭＲ确证了化合物的结构。     

钴酞菁催化氧气氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸

研究了以钴酞菁为模拟酶催化剂、氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的最佳工艺条件,考察了温度、氧气压力、溶剂比〔V(甲醇)/V(苯)〕、反应时间、n(NaOH)/n(邻硝基甲苯)等参数对邻硝基苯甲酸收率的影响,发现助催化剂NaOH用量和溶剂体积比影响较大。在温度为40℃、氧气压力为3 0MPa、V(甲醇)/V(苯)=2、n(NaOH)/n(邻硝基甲苯)=11 7时,邻硝基苯甲酸收率可达77 8%。