除草剂炔草酯的合成研究

以5氯2,3二氟吡啶与(R)2(对羟基苯氧基)丙酸为原料,以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,K2CO3为缚酸剂,在70℃下醚化反应4h,然后再加入氯丙炔,以甲苯为溶剂,反应温度70～75℃,降温后过滤除盐,DMF洗涤,脱溶,再用乙醇/水结晶,干燥得产品,含量98%,以(R)2(对羟基苯氧基)丙酸计总收率86%。     

2-苯基-1,2-苯并异硒唑-3-(2H)-酮的合成研究

在N2保护下,采用水合肼的碱性水溶液还原硒粉制备了K2Se2,不经分离直接与邻氨基苯甲酸的重氮盐反应得到了中间体2,2'-二硒化苯甲酸;在环合反应合成2-苯基-1,2-苯并异硒唑-3-(2H)-酮(Ebselen)时改用了乙醚-水为反应体系,K2CO3水溶液作为副产物HCl的吸收剂,促使胺解关环反应顺利进行,产物易分离、纯化得2-苯基-1,2-苯并异硒唑-3-(2H)-酮。     

高纯级三(羟甲基)氨基甲烷合成和纯化工艺研究

对直接加氢法和两步法合成三 (羟甲基 )氨基甲烷的工艺进行了系统的比较研究 ,通过实验得到优化的工艺条件和催化剂套用方法 ,建立了较合理的纯化方法。     

3-氯-4-（2-溴甲基-4-甲基-1，3-二恶戍烷-2-基）苯基-4’-氯苯基醚的合成

3-氯-4-（2-溴甲基-4-甲基-1，3-二恶戍烷-2-基）苯基-4’-氯苯基醚是杀菌剂苯醚甲环唑的一个重要中间体。以2-氯-4-（4-氯苯氧基）-苯乙酮为起始原料，采用溴化和合环同时进行的合成工艺制得该化合物，收率90％．产品含量95％。优化了反应条件，简化了操作。     

电缆用硅烷交联乙丙橡胶加工工艺

美国《橡胶世界》2007年235卷6期57页报道：Shimadzu科学仪器公司的USF-2000超声疲劳试验机可测试多种材料。该系统通过共振可在使用最小能量的条件下达到最大应力，试验时无需固定试样。系统在试样自由边测量应变且允许试样产生反作用力，试验过程耗能很少。据该公司称，由于使用共振，该系统可以进行100亿次疲劳试验，这在以前是十分困难的。     

化学混凝法预处理垃圾渗滤液的实验研究

以Al2 (SO4) 3 为凝聚剂 ,以聚丙烯酰胺 (PAM )为助凝剂 ,用化学混凝法预处理垃圾渗滤液。结果表明 :投药量与 pH值对混凝效果有显著影响 ;加入PAM后可使凝聚剂用量大大减少 ,同时提高了CODcr去除率 ;当Al2(SO4) 3 加入量为 2 5mg/L ,PAM (阴离子型 )加入量为 1mg/L ,pH =7时 ,COD和色度去除率分别可达 5 8%和 95 %以上。     

一种双结构颗粒肥的电镜观察研究

利用电镜技术(SEM)对一种双结构颗粒肥料的壳组成形貌和肥料颗粒表面进行了观察。通过对壳结构的内表面、外表面和断面观察,了解不同矿物质颗粒在1～4mm球形尿素表面的组装形态,发现不同组分组装形成壳后的微观结构形貌与粘结模式有关。同时发现,实验条件下不同结构的组分在尿素颗粒表面上存在竞争关系,超细粉体颗粒比片状粉体颗粒在尿素颗粒表面的粘结有优势。这对后续研究开发双结构颗粒肥料有一定的指导作用。     

新型无卤阻燃剂六苯胺基环三磷腈的合成

由五氯化磷和氯化铵合成了六氯环三磷腈（Ⅰ），通过亲和取代反应由苯胺和Ⅰ合成了六（苯胺基）环三磷腈（Ⅱ），对反应条件进行了优化，并对化合物Ⅰ、Ⅱ进行了元素分析、IR谱和质谱表征。用化合物Ⅱ与ABS树脂共混制备了阻燃ABS树脂，测试了其氧指数和力学性能等指标。     

配合物[Ni(IDB)_2][C_6H_4(OH)COO]·ClO_4·CH_3CH_2OH·H_2O催化尿素水解的机理及其电化学性质

报道[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O的合成、晶体结构,单核镍(Ⅱ)配合物[Ni(IDB)2][C6H4(OH)COO]·ClO4·CH3CH2OH·H2O[配体IDB为N,N 二(2 苯并咪唑亚甲基)胺]的电化学性质,探讨标题配合物催化尿素水解的机理。X射线单晶衍射表明,[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O晶体属单斜晶系,P2(1)/C空间群,化学式:Cl2H16O16Ni,Mr=401.74,晶胞参数:a=0.62383(12)nm,b=1.2464(3)nm,c=0.91845(18)nm,α=90°,β=106.93(3)°,γ=90°,V=0.6832(2)nm3,Z=2,F(000)=412,S=1.079,DC=1.953g/cm3,μ=1.890mm-1。最终因子R[I>2σ(I)]:R1=0.0423,wR2=0.1155;R(全部数据)∶R1=0.0506,wR2=0.1180。结构分析表明,[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O的镍(Ⅱ)分别与6个H2O配位形成对称的正八面体构型。循环伏安实验说明,标题配合物在DMF溶液中在E1/2=0.884V处经历了一个准可逆的一电子氧化还原过程。     

甲烷单加氧酶模型化合物的合成及性能测试

设计、合成了一个新的甲烷单加氧酶(MMO)模型化合物[Fe2(Ⅲ,Ⅲ)L(μ-OAc)2]·PF6,其中L为2,6-二{[(2-羟基-5-叔丁基-苄基)(吡啶-2-甲基)-氨基]-甲基}-4-甲基苯酚。与以往的模型体系[Fe2(Ⅱ,Ⅲ)(bpmp)(μ-OAc)2]·(BPh4)2相比,新模型增加了2个酚配体、2个叔丁基。这些基团的引入提高了中心金属Fe的价态,并增加了配体的电子云密度从而调节了Fe的氧化还原电位。该模型进一步缩小了人工模型体系与甲烷单加氧活性中心(MMOH)的差异。通过红外(IR)、电喷雾电离质谱(ESI-MS)、核磁共振NMR(gCOSY、gHMBC、gHSQC)及电化学对新配体及络合物进行了表征和测试。