固相萃取-同位素稀释-气相色谱-质谱法检测婴幼儿配方米粉中的五种甾醇

本研究建立了固相萃取-同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定婴幼儿米粉中的5种甾醇的方法。样品经SPE小柱分离萃取后,无需皂化和衍生,通过加入氘代同位素内标,经固相萃取净化之后,再以HP-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,通过采用选择离子监测(SIM)模式检测,以内标法定量,从而实现对甾醇的精确定性和准确定量。试验结果表明,5种甾醇在各自的限行范围内线性关系良好,相关系数均为大于0.9995,方法检出限(S/N=3)均为50μg/kg,方法回收率在91.9%~107%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.1~4.6%之间,表明方法准确灵敏、回收率和精密度良好。该检测方法前处理简单,灵敏度高,重现性和准确性好,具有科学性及可操作性;适用于婴幼儿配方米粉中甾醇的检测。     

聚乙二醇/氧化锑锡纳米复合纤维结构及保温透气性能

功能户外防护材料中热能管理是一个重要的方面。对于功能织物开发而言,大都采用涂层后整理技术,但是其功能性和透气性的平衡是关键。本文以静电纺丝技术制备了聚乙二醇/氧化锑锡（PVA/ATO）纳米复合纤维膜,采用扫描电镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、热重（TG）对纳米复合纤维进行了表征,并对PVA/ATO/黏胶热轧复合材料的保温性能及透气性进行了测试。结果表明：PVA中ATO具有良好的分散性,部分ATO纳米颗粒镶嵌在纤维表面。PVA/ATO/黏胶热轧复合材料的保温率相对于基材黏胶热轧布提高了28.9%,达到37.1%,相应传热系数为12.62W/m²·℃,克罗值0.32。ATO纳米颗粒的加入可以直接改善PVA纳米纤维膜的堆积结构,使得PVA/ATO/黏胶热轧复合材料的透气性相对于PVA/黏胶热轧复合材料有明显提高,但趋势随纳米纤维层厚度的增加而降低。PVA/ATO纳米复合膜可以复合到多种基材上,从而为基于纳米纤维功能材料开发保温透气功能提供了思路。     

UPLC-Q-TOF/MS法测定桂皮中香豆素含量

为降低基质干扰,样品经粉碎过筛后,通过响应面试验优化桂皮前处理条件,采用稳定同位素稀释结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）法测定香豆素含量,并进行方法学考察。结果表明,桂皮中香豆素的最优超声提取条件为甲醇作为提取溶剂,甲醇用量25 m L,提取时间25 min,提取温度50℃,重复提取2次。在此条件下,采用稳定同位素稀释结合UPLC-QTOF/MS测定香豆素,内标法定量,使用香豆素-d4为内标物进行基质效应的校正,香豆素质量浓度在0.01～2.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数R2为0.999 3,平均回收率为89.9%～99.9%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为1.58%～3.22%,方法检出限（LOD）为0.3 mg/kg,定量限（LOQ）为1.0 mg/kg,说明该方法操作简便、灵敏度高,回收率及精密度较好,可应用于桂皮中香豆素含量的测定。     

高效阴离子交换色谱法测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖

建立一种测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的分析方法。奶粉样品经蛋白酶酶解去除蛋白质,脂肪酶酶解去除脂肪,葡聚糖酶酶解β-葡聚糖产生葡萄糖,经高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测,计算β-葡聚糖含量。结果表明,最优酶解条件为：酶解温度50 ℃、酶解时间2.0 h、溶壁酶添加量500 μL。采用PA10阴离子交换柱进行分离葡萄糖,葡萄糖在0.10～50.0 mg/L范围内线性良好（R2＞0.999 5）,添加水平在10.0～50.0 mg/100 g范围的回收率为96.9%～102.1%,精密度试验结果相对标准偏差为2.43%（n=5）,方法检出限为3.0 mg/100 g,定量限为10.0 mg/100 g。该方法灵敏、准确,可用于婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的测定。     

基于图像处理的纺织品耐摩擦色牢度评级

为解决目前纺织品色牢度人工评级方式的主观性和繁重工作量,结合深度学习与传统纺织检测,以纺织品检测中的纺织品色牢度评级为对象,研究基于图像处理和深度学习的智能评级创新方法。针对场景与问题,选择利用图像处理技术进行采样图像的预处理和分割,在小样本、多分类的实际条件下搭建数据库,利用深度学习完成对摩擦沾色试样色牢度的迅速评级。结果表明,所选择的图像处理技术对图像的处理效果良好,对后续深度学习准确率的提高有辅助效果;深度学习对耐摩擦沾色试样色牢度的评级准确率达到87.5%,高效、客观且准确率高,实现评级操作简易化,利用神经网络达到代替人眼评级过程,提高准确度和改善目前方法的不足。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆串联质谱法测定细辛中的4种马兜铃酸

该研究建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆串联质谱法（UPLC-QQQ-MS/MS）同时测定细辛中4种马兜铃酸的分析方法。样品用70%甲醇溶解,通过超声提取,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm×1.8 μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱分离,流速0.3 mL/min,柱温40 ℃,采用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式扫描,多反应监测模式（MRM）,对马兜铃酸A,马兜铃酸B,马兜铃酸C,马兜铃酸D进行检测。结果表明马兜铃酸A,马兜铃酸B,马兜铃酸C,马兜铃酸D在4~100 μg/L浓度范围内线性关系均良好（r≥0.995）,检出限分别为3.00 μg/kg、5.00 μg/kg、25.00 μg/kg、20.00 μg/kg,加标回收率在91.97%~106.40%之间,RSD≤4.24%（n=9）。该方法专属性强,准确度和精密度高,线性范围广,适用于细辛中马兜铃酸A,马兜铃酸B,马兜铃酸C,马兜铃酸D四种物质的同时检测,检测结果表明,细辛及含细辛的中成药中含有一定量的马兜铃酸A和马兜铃酸D,均不含有马兜铃酸B和马兜铃酸C,该数据对细辛日常食用及药用安全、以及细辛类中成药的质量控制提供科学依据。