液相色谱串联质谱法测定精炼植物油中的4种3-氯-1,2-丙二醇双酯

为准确、快速测定油脂中3-氯丙醇双酯,建立了一种基于液相色谱串联质谱技术测定精炼植物油中4种3-氯-1,2-丙二醇双酯[3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-PP)、3-氯-1,2-丙二醇二油酸酯(3-MCPD-OO)、3-氯-1,2-丙二醇硬脂酸二酯(3-MCPD-SS)、3-氯-1,2-丙二醇-1-棕榈酸-2-亚油酸二酯(3-MCPD-PL)]的方法。待测油样加入氘代同位素内标后经NH₂固相萃取柱、固相分散萃取净化包(PSA 500 mg, C18 500 mg)联合净化后,过0.22μm有机膜,取2μL样品溶液注入液质联用仪中进行测定。经Accucore VDX色谱柱分离,ESI源离子化,SRM模式,并采用同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇双酯进行定性定量分析。结果表明：4种3-氯-1,2-丙二醇双酯在1～1 000μg/L范围内均呈现良好的线性关系,检出限均为0.010 mg/kg,在精炼植物油中的回收率和相对标准偏差(RSD)分别为3-MCPD-PP 62.3%～94.0%和5.43%～11.67%,3-MCPD-OO 60.1%～91.7%...     

液相色谱-质谱法和高效液相色谱法定性定量测定籽瓜中的L-瓜氨酸

建立一种非衍生化样品前处理的液相色谱-质谱和高效液相色谱方法,对籽瓜中的L-瓜氨酸进行定性、定量分析,通过单因素试验和正交试验优化提取条件。液相色谱-质谱条件：Acuity C18（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱;流动相：10%乙腈和90%甲醇溶液（甲醇-水体积比1∶1）;流速0.2 mL/min;柱温：40 ℃;进
样量10 μL。在电喷雾离子源正模式、多反应监测扫描方式下分析,L-瓜氨酸的定性离子对为m/z 176.09/158.9,m/z 176.09/112.9,定量离子对为m/z 176.09/158.9。高效液相色谱条件：Platisil ODS C18 （250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.03 mmol/L磷酸为流动相,流速0.7 mL/min,柱温30 ℃,检测波长202 nm。结果表明：L-瓜氨酸标准品在0.5～100 μg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,平均回收率在95.12%～104.21%之间,相对标准偏差为1.86%～4.75%（n=3）。籽瓜中含有丰富的L-瓜氨酸,本方法测得籽瓜样品中L-瓜氨酸的平均含量为0.656～2.563 mg/g。     

3种改进液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素的比较研究

对柱后光化学衍生HPLC法、柱后碘衍生HPLC法及无衍生UPLC法测定植物油中4种黄曲霉毒素(AFB_1、AFB_2、AFG_1、AFG_2)含量的样品前处理条件和色谱条件进行改进并进行方法的比较研究。结果发现:样品前处理过程不采用氮吹、用50%甲醇溶液进样,用改进的色谱条件检测,油样中4种黄曲霉毒素均能被较好分离、定量,并简化了前处理过程;柱后光化学衍生HPLC法、柱后碘衍生HPLC法及无衍生UPLC法AFB_1的检出限分别为0. 035、0. 018、0. 045μg/kg,AFB_2的检出限分别为0. 016、0. 014、0. 017μg/kg,AFG1的检出限分别为0. 067、0. 024、0. 080μg/kg,AFG_2的检出限分别为0. 029、0. 026、0. 029μg/kg; 3种分析方法线性关系良好(r~2 0. 99),回收率为90. 7%～116. 1%,相对标准偏差低于12%; 3种分析方法测得花生油样品中4种黄曲霉毒素含量基本一致。3种分析方法均能够满足粮油检测工作的需要,具有实际应用价值。