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通过正交试验优化了纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的超声波萃取条件,研究了4种苯并三唑类化合物(UV-320、UV-350、UV-327和UV-328)的最佳气相色谱质谱分析条件。结果表明,超声萃取条件为:萃取试剂选定二氯甲烷、萃取时间20 min、萃取试剂体积15 m L、萃取温度40℃;气相色谱质谱采用DB-35MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱。该方法在0.1~50.0 mg/L线性范围内,4种苯并三唑类紫外线吸收剂的相关系数r20.999 5;在添加质量浓度为1.5~750.0 mg/kg时,锦纶样品的平均回收率为86.32%~102.12%,相对标准偏差(RSD)为2.97%~5.78%;涤纶样品的平均回收率为85.06%~98.77%,相对标准偏差(RSD)为2.65%~5.83%;棉样品平均回收率为86.95%~98.09%,相对标准偏差(RSD)为2.74%~5.56%;方法检出限(LOD)为0.004~0.011 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.01~0.03 mg/kg。 相似文献
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采用液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定纺织品中UV-350、UV-320、UV-328和UV-3274种限用苯并三唑类紫外线吸收剂。样品经二氯甲烷超声萃取后,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,甲醇-10 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD),外标法定量。结果表明,方法在0.5~50.0μg/m L范围内,4种苯并三唑类紫外线吸收剂线性相关系数良好(R>0.999 5),样品的平均回收率为85.88%~99.75%,相对标准偏差为1.04%~3.97%,方法检出限(LOD)为0.64~0.82 mg/kg,方法定量限(LOQ)为2.13~2.73 mg/kg。 相似文献
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连续微波辐射法合成聚D,L-乳酸 总被引:2,自引:1,他引:1
采用微波辐射法,以D,L-丙交酯(DLLA)为单体开环聚合合成了聚D,L-乳酸(PDLLA)。考察了催化剂种类和用量、微波辐射功率和时间对PDLLA相对分子质量的影响;用多角度激光散射仪、傅里叶变换红外光谱和核磁共振等技术对PDLLA进行了表征;并测定了反应过程中体系温度的变化。实验结果表明,以连续发射微波的改装微波炉为反应器,在Sn(Oct)2催化剂用量0.56%(以DLLA单体质量计)、辐射功率90W、辐射时间10min的条件下,合成的PDLLA的黏均相对分子质量为159.2kg/mol,收率为81.8%。改装的微波炉可连续发射微波,体系升温迅速,温升过程平稳。 相似文献
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水利事业单位数量较多,职工群体庞大,人才密集,从多个方面对水利行业提供着支撑作用,对水利建设至关重要.要准确把握中央政策精神,紧密结合水利系统实际,科学合理定位水利事业单位性质,制定改革总体方案,强化政府责任,健全管理机制,稳步推动水利系统事业单位改革,提升水利系统事业单位的公益服务水平. 相似文献
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