氯油制备氯仿新工艺

介绍了一种采用二甲胺代替石灰与氯油反应，在生产氯仿的同时联产N，N-二甲基甲酰胺的新工艺。该工艺的特点在于原料易得且价格低廉，具有独创性的萃取技术避免了使用干燥剂及其它助剂，理论上使三氯乙醛中碳的利用率达到100％，无甲酸盐类物质排放。新工艺中试产品的质量优于石灰法产品质量，氯仿质量达到国标GB4118-92优等品要求，DMF产品达到HG2028-91标准要求。而且采用新工艺后，公司氯仿成本比石灰法下降1387．87元／t，环境污染问题也得到根本性解决，达到降低成本、保护环境的双重目的。     

用混料设计法优化从钛白废酸中提取钪的萃取剂配比

应用混料设计中的D-最优设计,用不同组成(P204 5%~33%,TBP 2%~30%,磺化煤油65%~93%)的萃取剂从钛白废酸中萃取钪,以纯化倍数为响应值,研究了复合萃取剂的组成对纯化倍数的影响。采用Design Expert统计软件分析数据,建立回归方程及目标优化,得到P204、TBP和磺化煤油的优化配比为14.80%P204+10.40%TBP+74.80%磺化煤油。在最优配比条件下,纯化倍数可达88.057。按优化配方制备复合萃取剂并进行验证试验,结果纯化倍数为87.965,钪回收率为99.99%,与模型预测值接近。利用混料设计法对复合萃取剂进行优化配比可行、高效。     

水合肼连续蒸发技术总结

介绍了一种尿素法生产水合肼的新工艺－连续蒸发技术,对利用该工艺的5kt/a水合肼生产装置进行了总结,指出该技术的主要优点是：蒸发过程连续、稳定,洗罐周期较长,解决了连续蒸发系统堵塞问题,盐、碱分别回收利用,实现氯碱生产中盐资源闭路大循环。另外,指出该工艺中需完善的主要问题在于氧化反应问题和多效蒸发问题。     

Stauffer化学公司甲烷氯化物技术

本文简述了甲烷氯化物行业发展动态，通过介绍Ｓｔａｕｆｆｅｒ化学公司甲烷氯化物技术基本情况，提供其氯甲烷生产技术参数，希对同行业技改及项目引进有所参考。     

提高钛白废酸提钪萃取选择性的研究

研究旨在选择合适的助萃剂LH,提高二（2-乙基己基）磷酸（P204）-磷酸三丁酯（TBP）-磺化煤油体系对钛白废酸提钪的选择性,提高钪钛分离系数和钪铁分离系数。研究采用的工艺为二次萃取富集、二次反萃成钪、化学精制提纯钪。通过正交试验确定最佳萃取工艺条件：萃取剂最佳配比V（P204）∶V（TBP）∶V（磺化煤油）=1.3∶0.7∶10,一次萃取相比为V（O）∶V（A）=1∶21,不加助萃剂二次萃取相比为V（O）∶V（A）=1∶5,加助萃剂时其加量为水相体积的1.7%,此时钪钛分离系数达到124 812,钪铁分离系数达到8 202。     

元素双马来酰亚胺基体树脂的研究

本文报道了四种元素双马来酰亚胺基体树脂的合成及性能研究。以溶液缩聚方法,合成了含硼、硅、钼、钛的四种元素双马未酰亚胺基体树脂(BBMI、SiBMI、MoBMI、TiBMI)。通过IR、DTA、TG等分析测试技术研究了各种树脂的结构、热稳定性及固化行为。結果发现,含硼、钼、钛元素的树脂溶液的粘度受加料方式的影响很大,树脂的固化速度也与加料方式有一定关系。与不含以上元素的对照树脂试样(BMI)比较,发现除含硼的BBMI树脂的热氧稳定性与对照树脂相当外,其余三种树脂的热氧稳定性均较对照树脂试样稍有降低。但初步研究表明,引入某些共聚单体可以改善以上四种元素双马未酰亚胺树脂的耐热性能。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白废酸萃取相中6种微量元素

建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛白废酸萃取相中主要微量元素(钛、铝、钪、铁、钙和镁)方法。试样中大部分溶剂煤油经低温加热已挥发,剩余有机相用硝酸-硫酸混合酸在低温下消解,分解完全后冒三氧化硫白烟赶尽硝酸,冷却后,在选定的仪器工作条件下,以铟作为内标元素,对试液中钛、铝、钪、铁、钙和镁进行ICP-AES测定,共存元素之间基本没有干扰。方法的的检出限(μg/mL)分别为0.001(钛)、 0.016(铝)、0.004(铁)、0.015(钙)、0.002(钪)和0.005(镁)。方法用于钛白废酸萃取相样品中上述6种元素测定,相对标准偏差在0.35％～0.76％之间,加标回收率为97％～102％。     

响应面分析法优化从钛白废酸中提取钪元素的工艺参数

采用响应面分析法优化二(2-乙基己基)磷酸-磷酸三丁酯-磺化煤油复合萃取剂提取钛白废酸中Sc元素的工艺参数。以现有工艺条件为基础,确定响应面实验因素和中心水平;根据Box-Benhnken Design中心组合实验设计原理,选取溶剂比(萃取剂与废酸的质量比)、萃取时间和静态循环次数进行三因素三水平中心组合设计实验;以纯化倍数为响应值,以Sc回收率大于99%为约束条件,分析各因素的显著性和交互作用。实验结果表明,溶剂比与萃取时间的交互作用显著;最优工艺参数为:溶剂比0.11,萃取时间13.87 min,循环次数2;在此条件下,Sc回收率为99.00%,纯化倍数为61.61。对实验数据进行多元回归拟合,得出纯化倍数的二次多项回归模型,该模型的准确度和精密度均较高。