(R)-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸的合成研究及工艺改进

L-半胱氨酸盐酸盐与CS2在碱液中经CuSO4·5H2O作用,可得到(R)-α-硫代四氢噻唑-4-羧酸,优化实验结果表明, 当L-半胱氨酸盐酸盐、NaOH、CuSO4·5H2O和CS2的物质的量比为1:4:0.9:1.4,反应温度55℃,反应时间为2h时,产物收率可以达到68.5%,产率和比旋光度均较过去报道的方法有一定的改善。还对反应机理作了初步分析,提出了检测反应过程的方法。     

氨曲南小单环的合成工艺研究

以L-苏氨酸为原料,经酯化,酯氨解,氨基N-Cbz(N-苄氧羰基)保护,羟基甲烷磺酰化,酰胺N-磺酸化,分子内环合反应,还原去氨基保护基共7步反应,得到氨曲南中间体(3S,trans)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷基磺酸,总收率达48.8%,产品经HPLC检测,纯度98.7%,[α]=-41°(c=1%,H2O)。该工艺具有原料易得,后处理简便,收率高,产品纯度高等特点,适合于工业化生产。     

阿戈美拉汀的合成新工艺

介绍了以7－甲基四氢萘－1－酮和氰乙酸为原料,合成（7－甲氧基－3,4－二氢－1－萘基）乙腈,再芳构化生成（7－甲氧基－1－萘基）乙腈,再还原乙酰化“一锅”反应得到阿戈美拉汀的全过程。全程反应条件温和,总收率约77％。     

(R)-5-扁桃酰基-3-对甲基哌嗪苯甲酰基-4,6-二氢吡咯[3,4-c]吡唑的合成工艺改进

以甘氨酸为起始原料,经Micheal反应、酯化、氨基保护、环合、得3-氨基-4,6-二氢吡咯并[3,4,c]吡唑-5(1H)-叔丁氧羰基,再经酰化、脱boc保护,生成的化合物与扁桃酸酰化、脱保护得(R)-N-5-(2-甲氧基-2-苯乙酰)-3-([4-(4-甲基哌嗪)苯甲酰基]氨基)-4,6-二氢吡咯[3,4-c]吡唑,总收率为24.5%。     

锂离子电池负极材料氧化锡及其改性

采用溶胶 凝胶法合成了氧化锡,并采用高温固相合成法对氧化锡进行掺杂改性,应用XRD分析对材料的结构进行表征,并对合成的材料进行了充放电性能测试。结果表明:B2O3的掺入能提高合成材料的充放电性能,它的首次放电容量和充电容量分别为1178mAh/g和461mAh/g,同时具有较好的循环性和可逆性,可作为锂离子电池的负极材料。     

高速逆流色谱分离纯化合成的和厚朴酚抗肿瘤衍生物

首次采用高速逆流色谱对合成的和厚朴酚生物进行分离纯化。本实验首先通过Reiman—Tie—mann反应将和厚朴酚甲酰化,再与盐酸羟胺生成3个和厚朴酚的衍生物,然后通过HSCCC将它们分离纯化。分离过程,我们对溶剂体系和样品浓度以及进样速度等参数条件进行了优化,获得了较好的分离。溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1：0．4：1：0．4,V／V）,下相作为固定相,进样浓度为20mg／ml,进样体积为20ml,流速设定为2ml／min,转速为850rpm。分离产物经MS和NMR结构鉴定。     

西地那非4-哌嗪位丁酸修饰衍生物的合成

从原料5-(2-乙氧苯基)-1-甲基-3-丙基-1,6-二氢-7 H-吡唑并[4,3-d]嘧啶-7-酮开始,合成了西地那非4-哌嗪位丁酸修饰衍生物5-(2-乙氧基-5-(4-(3-羟羧基丙基)哌嗪基磺酰基)苯基)-1-甲基-3-丙基-1,6-二氢-7 H-吡唑并[4,3-d]嘧啶-7-酮,核磁、质谱、红外验证了其分子结构,高效液相检测纯度97.78%,总收率74.0%。     

鸡蛋膜的最新研究进展

鸡蛋膜正在成为环境学家和生物化学家关注的对象 ,本文先简要介绍了蛋膜的组成、结构和性能 ,然后综述了壳膜分离技术 ,最后从医药卫生、化妆品、轻工、分析测试和水处理 5个方面作了综述和展望。