高效液相色谱法测定大米和小麦粉中的苯并(α)芘

以大米和小麦粉为样品,环己烷提取浓缩后用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱分离,流动相为乙腈∶水=88∶12,流速为0.8 mL/min,荧光检测器(激发波长365 nm,发射波长410 nm)检测其中苯并(α)芘的含量。结果表明:苯并(α)芘在0.379~48.5μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,在0.30~5.00μg/kg加标水平时,回收率为86.08%~98.17%,相对标准偏差为1.87%~4.22%(n=6);方法的检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。该方法测定大米和小麦粉中的苯并(α)芘简单、快速、准确可靠。     

高分辨质谱库和特征组分诊断比值法快速鉴别食品中非法添加淫羊藿

建立了一种基于高分辨质谱库和特征组分诊断比值法鉴别食品中非法添加淫羊藿的方法。采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪构建淫羊藿6种特征组分高分辨质谱库进行初步筛查,将不同产地和采摘时间的淫羊藿中药材模拟配制酒、代用茶和饮料样品,构建3种基质中淫羊藿特征组分液相色谱分析方法,选取受产地、采摘时间、加工工艺等影响较小,不同基质组间无显著性差异的3组特征组分峰面积诊断比值DR1(朝藿定A/朝藿定B)、DR3(朝藿定A/淫羊藿苷)和DR7(朝藿定B/淫羊藿苷),合并后绘制箱图确定各诊断比值非异常值范围分别为0.60~0.96、0.26~0.64和0.35~0.91,以此作为鉴别指标。对实际样品配制酒、代用茶及饮料进行分析,1批次配制酒样品与淫羊藿6种特征组分高分辨质谱库匹配一致,且3组特征组分诊断比值DR1、DR3、DR7分别为0.73、0.28、0.38,均在规定区间内,推断该配制酒样品中加入了淫羊藿中药材。该方法准确、快捷、稳定性好,可快速鉴别食品中非法添加淫羊藿,为打击食品中非法添加淫羊藿违法行为提供技术支撑。     

多穗柯三叶苷对脂多糖诱导小鼠炎症反应的保护作用

探讨多穗柯三叶苷对脂多糖（lipopolysaccharide,LPS）诱导的小鼠炎症反应的抗炎症作用。以3、30、300 mg/（kg·d）3 个剂量组的多穗柯三叶苷灌胃小鼠3 d后,腹腔注射0.1 mg/kg LPS,观察三叶苷预处理对LPS诱导的炎症因子表达的影响。酶联免疫反应测定小鼠血清中炎症因子肿瘤坏死因子（tumor necrosis factor-α,TNF-α）和白细胞介素-6（interleukin-6,IL-6）的含量,实时定量聚合酶链式反应法检测肝组织中TNF-α和IL-6的mRNA水平,免疫组织化学染色检测小鼠肝组织中TNF-α和IL-6蛋白水平。结果表明,3 mg/（kg·d）三叶苷剂量组可显著抑制LPS诱导的小鼠血清中TNF-α和IL-6的分泌,降低肝组织中TNF-α和IL-6的表达水平。多穗柯三叶苷对小鼠的炎症反应具有一定的保护作用。     

一种超低噪声抗干扰射频接收前端设计

本文设计了一种超低噪声抗干扰射频接收前端模块,主要特点是超低的噪声系数,并且内部集成滤波器,对近远端的信号干扰都有较大的抑制。超低噪声电路采用0.5μm E-PHEMT,采用超低噪声的电路结构设计。内部滤波器使用2级声表滤波器,完成近、远端抑制功能。射频接收前端模块采用表贴工艺研制,并一体化塑封。     

液相色谱串联质谱法测定食品中淫羊藿苷等20种功能成分

采用超高效液相色谱—串联质谱仪建立了配制酒、饮料及代用茶中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素等20种功能成分定量的检测方法。样品经甲醇—水溶液提取后,稀释净化,提取液离心,过滤,上机测定,Thermo Acclain RSLC C18(2.6μm,2.1mm×100mm)色谱柱进行分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,电喷雾正、负离子多反应监测扫描(MRM)模式下进行测定,外标法定量。20种化合物的线性检测范围最高浓度为500ng/mL,相关系数R2>0.99,定量限为0.5~5.0mg/kg,于1倍定量限、2倍定量限、10倍定量限3个添加水平下进行加标回收试验,20种化合物平均回收率为72.80%~107.75%,相对偏差>10%。该方法操作方便、简单、快捷、清洁、灵敏度高、重复性好。     

钢纤维浇注料在预分解窑窑口的使用

我厂(?)3×48mRSP分解窑(3~#窑),原设计窑口使用磷酸盐砖,使用周期最长仅为60天左右.后曾改用抗剥落砖,但使用周期比磷酸盐砖更短,其中最短一次仅为20天,使耐热钢窑口护板经常烧坏.1992年7月和9月,曾连续发生两次窑口护板烧坏脱落,导致窑口部位烧坏变形,并直接影响到窑胴体,分别停窑检修一周,并加接胴体15cm,带来了较大的经济损失.为此我们把搞好窑口保护作为重点技术攻关项目.经广泛、深入的调查研究,决定借鉴冶金行业保护炉口的经验,采用了常州市武进横山耐高温材料厂生产的PA-80-I型钢纤维浇注     

1H-qNMR法同时测定保健食品中抗坏血酸同分异构体含量

建立一种同时检测保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的¹H-qNMR法。样品经偏磷酸水溶解超声提取,离心过膜后,取适量上清液于NMR管中,以对苯二酚为内标,以氘水为锁场溶剂,采用¹H-qNMR直接对保健食品中的抗坏血酸同分异构体进行定性定量分析。结果表明：抗坏血酸同分异构体和和内标对苯二酚能够很好地分离,2种抗坏血酸的质量浓度在400～4500μg/mL范围内线性良好,相关系数R²>0.99。方法的日内精密度为1.14%～2.47%,日间精密度为2.22%～3.87%;检出限(LOD)分别为120和130μg/mL;平均加标回收率为93.38%～108.15%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.74%～4.46%。该方法简单高效、重现性好,10 min内即可完成测样。对市售不同剂型保健食品进行检测,均未检出异抗坏血酸。该方法与高效液相色谱法检测结果无显著性差异,适用于保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的测定。     

配制酒中非法添加淫羊藿的鉴别及含量测定

目的 建立高效液相色谱法鉴别配制酒中非法添加淫羊藿及测定淫羊藿7种特征组分的分析方法.方法 样品经水浴蒸干后,用甲醇溶液溶解残渣,提取液离心,过滤,上机测定,Waters Symmetry Shield C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,甲醇和纯水为流动相梯度洗脱,外标法定量测定.结果 7种化...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉及面粉中次磷酸盐

采用高分辨质谱仪(TOF-MS/MS)及超高效液相色谱-串联质谱仪建立了小麦粉及面粉中次磷酸盐的定性及定量的检测方法。样品经水提取后,加入甲醇萃取净化方法,提取液离心,直接过滤后,进样测定,WatersIC-Pak TMAnionHR(4.6×75mm)色谱柱进行分离,乙腈:65mmol/L甲酸铵水溶液=70∶30为流动相等度洗脱,电喷雾负离子多反应监测扫描(MRM)模式下进行测定,外标法定量。次磷酸盐的线性范围0.02~2.00μg/mL,相关系数(r2)0.9910~0.9993之间,定量限为0.2mg/kg,于1倍定量限(0.2mg/kg)、2倍定量限(0.4mg/kg)、10倍定量限(2mg/kg)3个添加水平下进行加标回收试验,次磷酸盐平均回收率在79.60%~98.55%之间,相对偏差在1.62%~4.00%之间。结论:该方法操作方便、简单、快捷、清洁、灵敏度高、重复性好,解决了次磷酸盐在食品中无相关液相质谱检测方法的问题,可为小麦粉及面粉中次磷酸盐的检测提供更方便、更快捷的检测方法支持。     

浅谈“祝福壶”的创作感悟

被誉为陶中"瑰宝"的宜兴紫砂,有着中华民族文化的深厚、广博以及东方思维和理想。中华文化博大精深,有着多元文化风格的特征,如茶道文化、书画文化、宗教文化、青铜文化、金石文化、旅游文化以及国外的西方文化等等。紫砂艺术需要作者有宽广