高效氟吡甲禾灵的合成

研究了以(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料合成高效氟吡甲禾灵的后醚化方法。通过对溶剂、反应时间、反应温度等反应影响因素的研究,得出最佳合成条件。以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,在85℃下反应6 h以上,高效氟吡甲禾灵的收率为97.2%,e.e.值为98.4%。此方法具有产品成本更低、质量更好的优势。     

3-甲基吡啶制备2-氯-5-甲基吡啶的合成工艺研究

以3-甲基吡啶为原料,CuCl/HC1为氯化剂,合成得到2-氯-5-甲基吡啶.考察了氯化剂中CuCl和HCl的不同用量对2-氯-5-甲基吡啶产率的影响.结果表明,反应温度110℃,反应时间9h,3-甲基吡啶氧化物、CuCl及HC1三者摩尔比4.5∶3∶9为最佳试验条件,2-氯-5-甲基吡啶收率达到最大值75％.     

水相法合成毒死蜱的清洁工艺改进

研究了以3,3,5,6-四氯-3,4-二氢吡啶-2-酮和O,O-二乙基硫代磷酰氯为主要原料,采用水溶液循环的清洁工艺合成毒死蜱的新方法。通过将反应物一次性加入水介质中,在三元复合催化剂作用下形成高度分散体系进行反应,反应时间大为缩短,经简单分离提纯即可得到目标产物毒死蜱。水溶液的循环套用,优化了工艺流程,降低了成本。同时,考察了工艺条件对毒死蜱含量和收率的影响,水溶液循环套用8次后毒死蜱质量分数和收率仍能分别达到98.0%和97.0%。     

2-乙酰氧基-3-丁烯腈的合成研究

研究了草铵膦合成过程中的重要中间体2-乙酰氧基-3-丁烯腈的合成。采用丙烯醛、氰化钠、乙酸酐作为原料,通过对原材料配比、反应过程中温度以及时间的控制,合成得到目标产物2-乙酰氧基-3-丁烯腈。实验表明,丙烯醛、氰化钠、乙酸酐作为原料,在-15℃下,反应1 h,得到2-乙酰氧基-3-丁烯腈,纯度为96.5%,收率为96.1%。     

2-氯-5-甲基吡啶的非催化侧链氯化工艺研究

以2-氯-5-甲基吡啶为原料,对氯三氟甲苯为溶剂,在135~140℃通入氯气进行侧链氯化反应合成2-氯-5-氯甲基吡啶,反应转化率为47.3%,反应选择性为93.3%,单步反应收率为91.2%。连续5批次循环套用实验表明,以2-氯-5-甲基吡啶计,2-氯-5-氯甲基吡啶平均收率为80.5%,平均质量分数为98.5%。     

烟嘧磺隆中间体2-氯-N,N-二甲基烟酰胺合成新方法

报道了制备烟嘧磺隆中间体2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的新方法。以2-氯-3-三氯甲基吡啶为原料,在90~100℃条件下,滴加二甲胺水溶液,控制反应液p H值为8~9,经1步反应合成2-氯-N,N-二甲基烟酰胺。产品质量分数在99%以上,反应收率达到98.5%。该制备工艺反应条件温和,操作简单,适合工业化生产。     

3-甲基吡啶-N-氧化物深度氯化以提高产品收率

针对由3-甲基吡啶-N-氧化物与三氯氧磷生产2-氯-5-甲基吡啶过程存在的收率偏低问题,通过固体光气的深度氯化,使合成收率达到了76%,2-氯-5-甲基吡啶和2-氯-3-甲基吡啶合计总收率达95%,大幅度降低了生产成本。     

绿色脱氢偶联新技术制备敌草快

介绍了除草剂敌草快的国内、国际市场情况,分析了南京红太阳采用脱氢偶联技术合成工艺路线的优势,并展望了敌草快未来的应用前景。     

除草剂triafamone创制经纬初探

Triafamone是拜耳公司研制的高效、低毒、选择性水稻田苗前、苗后除草剂。它是继日本组合化学研制pyrimisulfan后的第二个磺酰胺类除草剂。主要介绍了triafamone的创制过程。     

炔草酯的合成工艺研究

研究了以R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸、氯丙炔、2,3-二氟-5-氯吡啶为原料,经由R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸炔丙酯制备炔草酯的合成工艺,并讨论了溶剂、反应时间、反应温度对合成目标产物的影响。结果表明,以DMF为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,在80℃左右条件下,R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸与氯丙炔反应6 h,再升温到95℃左右,滴加2,3-二氟-5-氯吡啶反应10 h,过滤、重结晶得到炔草酯,收率达到89%,光学纯度为99%。