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分析微波消解-火焰原子吸收法测定鲜果中钙含量的过程,建立相应数学模型。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(用对观测列进行统计分析的方法来评定的不确定度)或B类不确定度(用不同于对观测列进行统计分析的方法来评定的不确定度)进行评定。按照JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为1.18mg/kg。通过对不确定度的分析,指出标准溶液配制和标准曲线拟合是不确定度的主要来源,而称量和消解液的定容过程对最终不确定度结果影响不大,并提出了质量控制改进方法。 相似文献
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目的建立气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的残留量。方法样品经60℃水浴蒸发乙醇后进行固相分散萃取净化,采用DB-1701色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源(electron ionization,EI)模式电离,采用选择性离子检测(selected ion monitor,SIM)模式对15种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子进行检测。比较了3种样品前处理方法对回收率的影响,同时对空白干扰问题进行了讨论。结果本方法在10 min内完成样品前处理,在30 min内完成对15种目标化合物的较好分离,15种邻苯二甲酸酯在0.5~8 mg/L范围内线性关系良好(r~2≥0.9991),在0.1、1.0和3.0μg/mL 3个添加水平上的回收率为88.0%~123.7%,相对标准偏差小于2.9%(n=6),检出限在0.002~0.04 mg/L之间。结论该方法操作简单准确,可适用于药酒中邻苯二甲酸酯的检测。 相似文献
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