废旧磷酸铁锂锂离子电池正极的回收

采用磷酸(H3PO4)溶液对废旧LiFePO4电池正极片在低温热解得到的粉末材料进行浸出,以铁盐溶液作为补充铁源,合成电池级磷酸铁(FePO4),并将滤液pH值调到8.0以上,得到工业级磷酸锂(Li3PO4)。通过SEM、XRD和电化学性能测试,研究热处理温度、反应原料配比与溶液pH值对回收产物形貌和性能的影响。将正极片在350℃下热解2 h分离得到的粉末加入到85℃的H3PO4溶液中,在n(P)∶n(Fe)为1.3∶1.0的条件下,制备的FePO4结晶度好。制备的电池在2.5~4.0 V充放电,0.2 C和2.0 C放电比容量最高分别达到160.2 mAh/g和150.3 mAh/g。以Li3PO4方式回收滤液中的锂元素,当p H值为10时,回收率达到90%,Li3PO4纯度在99.4%以上。     

硫酸锰直接制备四氧化三锰的研究

采用两种试验方法,将硫酸锰溶液中的Mn2 氧化为四氧化三锰:一步法即边向溶液中滴加氨水边通空气氧化;两步法即向硫酸锰溶液中加入一定量的氨水先制得氢氧化锰固体,然后将固体氢氧化锰调浆通空气氧化制得Mn3O4.经比较,两步法较一步法氧化时间短,氧化更彻底,产品收率>99.9%,Mn含量达到71.3%～72.0%,Ca达到50×10-6,Mg达到40×10-6,SO2-4达到700×10-6以下;比表面积>8m2/g,粒度达到1μm以下.     

4种磁性絮凝剂的制备及性能考察

在超声波分散作用下,用聚丙烯酰胺和壳聚糖对d₅₀=1 μm的分析纯四氧化三铁和d₅₀=20 μm的磁铁矿精矿进行改性,制得聚丙烯酰胺-四氧化三铁、聚丙烯酰胺-磁铁矿、壳聚糖-四氧化三铁和壳聚糖-磁铁矿4种磁性絮凝剂。对4种磁性絮凝剂进行XRD、FTIR和SEM分析,发现聚丙烯酰胺能够通过键合作用在两种磁性物表面形成一层较厚的针状物,而壳聚糖对两种磁性物的改性结果不理想。用4种磁性絮凝剂处理马鞍山城市生活污水和巢湖河蓝藻水,结果表明,聚丙烯酰胺-四氧化三铁磁性絮凝剂和聚丙烯酰胺-磁铁矿磁性絮凝剂对污物、蓝藻的去除率分别高达98.13%、99.61%和93.75%、99.02%,但壳聚糖-四氧化三铁磁性絮凝剂和壳聚糖-磁铁矿磁性絮凝剂所获相应去除率分别只有67.50%、35.29%和49.38%、31.57%。由于聚丙烯酰胺-磁铁矿磁性絮凝剂可取得良好的水处理效果且具有实际应用意义,因此认为应对其进行进一步的深入研究。     

X射线荧光光谱法测定四氧化三锰中杂质含量

采用两种不同的方式向四氧化三锰中准确加入不同含量的杂质元素,将四氧化三锰与杂质元素混合均匀后,采用标准加入内推法得到四氧化三锰中原杂质元素的含量,以此对四氧化三锰中的现有杂质含量进行校正,根据校正后的杂质含量建立测定四氧化三锰杂质含量的工作曲线。经对已知含量样品的测定表明,用自行配制的替代性标样制定的工作曲线法具有和化学法相当的准确度和精密度。     

废旧三元正极材料中选择性提锂

对废旧三元正极材料(LiNi0.5 Co0.2 Mn0.3 O2)进行硫酸化焙烧-水浸选择性提锂研究.在98％硫酸用量为6 ml、焙烧温度为650℃、焙烧时间为2 h、研磨样品d50为6μm、固液比为1 g/7 ml和加水20℃浸出2 h的条件下,20 g三元材料所得浸出液中的Li浓度为5.65 g/L,回收率为93.68％,而Mn、Co和Ni的浓度分别为0.25 g/L、0.06 g/L和0.15 g/L,回收率分别仅为1.02％、0.22％和0.62％,选择性提锂效果显著.XRD和SEM分析表明,硫酸化焙烧可使三元材料转化为易溶的硫酸锂(Li2 SO4)和难溶的Mn、Co及Ni氧化物,但焙烧后样品的结晶度较差,造成Mn、Co和Ni部分溶出.     

反应条件对磷酸铁粒度分布的影响

采用正交实验方法对乙醇体系中制备磷酸铁的工艺参数进行了优化分析,研究结果表明影响磷酸铁粒度分布的工艺参数主次顺序依次为乙醇的加入速度、反应温度和搅拌速度,且乙醇的加入速度是影响磷酸铁粒度分布的关键因素。当乙醇的加入速度为40 L/min,反应温度为90 ℃,搅拌速度为60 r/min时,制备磷酸铁的d₅₀为0.73 μm;当乙醇的加入速度为10 L/min,反应温度为50 ℃,搅拌速度为120 r/min时,制备的磷酸铁的d₅₀为2.10 μm。通过对磷酸铁进行SEM、BET和XRF分析,当d₅₀为0.73 μm时,比表面积大于60 m²/g;当d₅₀为2.10 μm时,比表面积约为45 m²/g,两种磷酸铁的磷铁物质的量比近似为1:1,当磷酸铁的粒度较细时,其杂质硫含量相对较高。     

钛白副产物硫酸亚铁净化液制备高品质氧化铁红试验

为了寻找软磁铁氧体用氧化铁红的新途径,实现钛白副产物硫酸亚铁的综合利用,以钛白副产物硫酸亚铁的净化液为原料,首先采用氨水调节体系pH值液相氧化合成前驱体,然后经煅烧制备氧化铁红（α -Fe2O3）。通过XRD、SEM、ICP、高频红外碳硫分析仪、比表面积仪进行表征,研究了体系pH值、初始Fe2+浓度、煅烧温度、煅烧时间对产物的晶体结构、晶体形貌、杂质含量及比表面积的影响。结果表明,在初始 Fe2+浓度为70 g/L的条件下,通过精确控制氨水的加料速度,确保体系pH值稳定地维持在5.0以内,获得了纯度高、杂质含量低、比表面积大的前驱体,然后在760 ℃下煅烧2 h,最终获得Fe2O3纯度为99.68%、SiO2含 量0.005 4%、S含量0.032%、比表面积3.576 m2/g的高品质氧化铁红产品,可作为生产高性能软磁铁氧体的理想原材料。     

含硫四氧化三锰控制样品的制备

向高纯四氧化三锰中加入已知浓度的硫酸,制备不同含硫量的四氧化三锰、二氧化锰、硫酸锰的混合物控制样,将制备好的控制样干燥、混匀后,用高频红外碳硫分析仪分析控制样中的硫含量。分析结果表明:此方法制备的含硫控制样的均匀性较好,且所测得结果与计算所得含硫量基本吻合。测量中采用标准样品时时跟踪的方法,解决了测定结果不稳定的问题,使得测定结果重现性较好。通过对控制样进行数据和XRD分析表明,在计算控制样的理论含硫量时,需要考虑控制样中硫酸锰的结晶水,这样才能保证控制样的理论含硫量和实际含硫量基本相符。     

X射线荧光光谱法测定四氧化三锰中杂质含量

采用两种不同的方式向四氧化三锰中准确加入不同含量的杂质元素,将四氧化三锰与杂质元素混合均匀后,采用标准加入内推法得到四氧化三锰中原杂质元素的含量,以此对四氧化三锰中的现有杂质含量进行校正,根据校正后的杂质含量建立测定四氧化三锰杂质含量的工作曲线。经对已知含量样品的测定表明,用自行配制的替代性标样制定的工作曲线法具有和化学法相当的准确度和精密度。     

沉淀法制备复合粒子TiO2/CNTs的研究

以四氯化钛为原料，采用沉淀法制备复合粒子TiO2／CNTs，通过正交试验得出最佳负载条件：原料液浓度为0．3mol／L、氨水滴加速度为3mL／min、溶液pH值为4、煅烧温度为400℃时二氧化钛能够均匀紧密地负载到碳纳米管表面；利用FTIR、XRD和SEM等对所制备的复合粒子TiO2／CNTs进行表征分析，结果表明，负载的二氧化钛粒子粒径为5nm左右，且所负载的二氧化钛晶形大部分是锐钛晶型。