棉纺织品中7种残留拟除虫菊酯杀虫剂的检测

建立同时提取和分析棉纺织品中7种拟除虫菊酯类农药残留样品的方法.使用气相色谱-质谱联用仪、弱极性HP-5 MS毛细管色谱柱,选择进样口温度250℃、0.6 mL/min的载气流速(氦气),在梯度升温条件下分离分析出7种拟除虫菊酯杀虫剂及异构体,产生17个色谱峰,分离效果较好.使用V正己烷/V丙酮=4∶1的混合溶剂采用超声提取法提取纺织品中残留农药,7种农药的工作曲线呈较好的线性关系(r0.99),且检测限低,在3个加标水平下进行了回收率和精密度实验,回收率在68.6%~99.8%之间,平行测定相对标准偏差为1.43%~13.20%(n=6).本方法回收率高,重现性好,满足Oeko-Tex Standard 100的要求,可作为生态纺织品中拟除虫菊酯杀虫剂的分离分析方法.     

荔浦芋种植过程中土壤养分含量变化及相关性研究

[目的]探索荔浦芋种植过程中土壤养分的含量变化及各养分含量的相互关系,为农业生产提供指导.[方法]在荔浦芋种植过程中的4个时期分别采集土样,并且检测分析.[结果]pH值与土壤有效养分含量密切相关,施加追肥后,土壤pH值明显升高;碱解氮含量在种植前后差异明显;有效磷、有效钾含量随着肥料的施加逐渐增加;微量元素有效态含量在种植过程中也发生了相应的变化.[结论]土壤养分因素之间存在密切联系,各养分含量在种植过程中也发生了相应的变化.适时对土壤养分指标进行检测、分析,才能掌握其变化规律.     

新型3-甲基吲哚衍生物的合成

2-甲酰基(乙酰基)-3-甲基吲哚衍生物是合成吲哚取代俘精酸酐类光致变色染料的重要中间体.以3-甲基吲哚为原料,先在NaH存在下,以碘甲烷和2-溴乙基甲基醚为亲电试剂发生Ⅳ-烷基化反应,再通过Vilsmeier-Haack反应在3-甲基吲哚的2位引入甲酰基,制备出两种N-取代基-2-甲酰基-3-甲基吲哚衍生物,产率分别为55％和35％;选择ZnCl2作催化剂,3-甲基吲哚与乙酰氯发生Friedal-Crafts反应选择性生成2-乙酰基-3-甲基吲哚,再发生Ⅳ-烷基化反应,合成一系列N-取代基-2-乙酰基-3-甲基吲哚衍生物,产率为34％～89％.其中4种新化合物的结构经1HNMR、13CNMR、元素分析和MS光谱表征确定.