气相色谱法测定那格列奈原药中二氯甲烷和吡啶残留量

建立气相色谱法测定那格列奈中二氯甲烷和吡啶的残留量。采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,FID检测,直接进样,测定残留溶剂的含量。二氯甲烷质量浓度在0.75～36.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,回收率为97.45%,最低检测限为0.24μg/mL;吡啶质量浓度在0.27～12.30μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 6,回收率为93.49%,最低检测限为0.08μg/mL。     

低阶煤快速干馏残渣中萃取沥青的热解特性研究

对低阶煤干馏残渣的高效利用是实现低阶煤洁净、高效利用的重要途径之一。该文以洗油为萃取剂对低阶煤快速干馏残渣进行萃取处理得到萃取沥青。利用热失重分析仪研究了萃取沥青的热解动力学。采用Flynn-Wall-Ozawa和Kissinger-Akahi-ra-Sunose计算了萃取沥青的热解反应活化能，并结合Satava-Sestak分析方法求解热解反应动力学参数。实验结果表明G（α）=[-ln （1-α）]⁴是最佳机理函数（n=4），反应活化能为91.43 kJ/mol，指前因子A=4.07×10¹³ min^-1。将萃取沥青进行热转化处理得到沥青焦，利用偏光显微镜、显微强度测试和拉曼光谱以及相应的分峰拟合等方法对萃取沥青焦的性质进行了研究。结果表明：萃取沥青焦是以中粒镶嵌结构（Mm）和细粒镶嵌结构（Mf）为主的镶嵌结构沥青焦，其显微强度为85.05%，石墨碳微晶含量I_G/I_All为15.13%，无定形碳含量I_D3/I_All为12.07%。该研究从沥青回收与利用角度探究低阶煤干馏残渣的利用途径，为实现低阶煤洁净、高值利用提供一定理论依据和实验依据。