含偶氮苯基团甲基丙烯酸酯单体的合成与表征

分别以对甲氧基苯胺和对硝基苯胺为原料,经重氮偶合、取代反应以及酯化反应,合成2种含偶氮苯基团甲基丙烯酸酯单体——4-[4-（4-甲氧基苯基偶氮）苯氧基]丁基甲基丙烯酸酯和4-[4-（4-硝基苯基偶氮）苯氧基]丁基甲基丙烯酸酯.利用红外光谱（FT-IR）和核磁共振氢谱（^1H-NMR）,对所合成的单体及反应中间体进行结构表征,并探讨合成反应条件.通过UV-Vis吸收光谱研究其紫外特征,其结果表明,由于引入柔性的丁基,含偶氮苯基团甲基丙烯酸酯单体的紫外吸收峰均没有发生明显位移.     

含对甲氧基偶氮苯侧基聚甲基丙烯酸酯的合成及其光异构化

采用功能基化法,将甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯共聚物[Poly(MAA-co-MMA)]和4-甲氧基-4′-(1-溴丁氧基)偶氮苯(MBAzo),在三乙胺存在下,通过大分子酯化反应制得含对甲氧基偶氮苯侧基聚甲基丙烯酸酯[Azo-Poly(MAA-co-MMA)].利用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)和核磁共振碳谱(13C-NMR)对该聚合物的结构进行鉴定,并用1H-NMR确定该聚合物的摩尔组成.通过紫外可见吸收光谱(UV-Vis)研究该聚合物在氯仿溶液中的光异构化反应.结果表明,Azo-Poly(MAA-co-MMA)在350 nm紫外光照射下发生反式→顺式异构化反应,随后在460 nm可见光照射下发生顺式→反式异构化反应,其光异构化反应速率与小分子4-甲氧基-4′-(1-溴丁氧基)偶氮苯化合物相近.     

凝胶渗透色谱-液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中15种糖皮质激素和性激素

建立了一种凝胶渗透色谱-液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中15种糖皮质激素和性激素的方法。化妆品样品采用乙腈超声提取,环己烷-乙酸乙酯体系的凝胶渗透色谱柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液作为流动相,经C18色谱柱进行分离,由液相色谱-串联质谱仪定量检测。结果表明,方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.995,方法检出限为0.1~4.0 mg·kg-1,添加平均回收率为70.0%~104.0%,相对标准偏差为5.3%~15.5%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺抗生素残留的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺类抗生素含量的不确定度。方法 通过建立数学模型, 对高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺类抗生素含量进行不确定度评定, 分析不确定度来源及其对测定过程中不确定度的相对贡献, 并计算合成不确定度, 最终得到菠菜中5种磺胺类抗生素的扩展不确定度。结果 当菠菜中5种磺胺含量为3.6~3.7 μg/kg时, 在95%置信区间下, 合成不确定度为0.302~0.443 μg/kg, 扩展不确定度为0.7~0.9 μg/kg (k=2)。结论 实验过程的不确定度主要来源于标准溶液配制、质谱仪电喷雾电离源和测量重复性。