催化分光光度法测定油品及催化剂中的痕量铜

基于Cu(Ⅱ)能在氨水介质中催化过氧化氢氧化溴酚红褪色的原理,将此催化褪色反应应用于油品及催化剂中痕量铜的测定。利用该法油品经干法灰化后可直接测定;催化剂样品经酸溶后,须先通过巯基棉柱以分离掉样品中的基体元素及干扰元素,再进行测定。加标回收率96—103％,最小检测限为5×10~(-3)μg/25mL。方法简便、快速、灵敏度高。     

分光光度法测定聚烯烃树脂和原油中的铝

以铬天青S(CAS)为显色剂, 采用三元络合物胶束增容分光光度法测定聚烯烃及原油中的微量铝。详细考察了样品的灰化条件和测定条件。在700 ℃将样品灰化4 h 以上, 通过加入掩蔽剂来掩蔽干扰离子。结果表明, 在660 nm 波长处的线性相关系数为0.998 6 , 摩尔吸光系数为7 .93×10⁴L/(mol·cm)。铝质量浓度的线性范围为0～ 0 .32 mg/ L。人工合成样的平均回收率为96 .88%。对实际样品进行分析, 相对标准偏差为2 .04 %～ 3 .06%,加标平均回收率为96 .73%～ 98.29 %.     

正三辛胺萃取—分光光度法测定原油中的痕量铅

以正三辛胺萃取分离干扰离子 ,采用 Pb( ) -水杨基荧光酮 -溴化十六烷基三甲铵显色体系测定原油中的痕量铅。考查了正三辛胺萃取分离干扰离子的条件和测定条件。表观摩尔吸光系数为 1 .2 5× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1 ,合成样品回收率 1 0 0 .7% ,原油分析结果的相对标准偏差小于 3.3%。     

催化分光光度法测定润滑油中的痕量锰

在pH值9.8的Clark-Lubs缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)能催化过氧化氢氧化钙红(CR)而褪色,本文进一步考查了该法的测定条件,并详尽地研究了干扰离子的分离条件,在此基础上。用该法测定了使用前、后润滑油中的痕量锰。该法的表现摩尔吸收系数为12×10~7L·mol~(-1)·cm~(-1),最低检测限为2.6ng/25mL。     

正三辛胺萃取-DPC-CPB显色体系分光光度法测定原料油中的痕量铜

用正三辛胺萃取分离干扰离子，以二苯碳酰二肼（ＤＰＣ）－溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）－聚乙二醇辛基苯基醚（ＯＰ）为显色体系测定原料油中的痕量铜。考察了测定条件。线性范围０～１．０μｇ／２６ｍＬ，合成样品回收率为１０４％，油样加标回收率在９５％～１１０％之间，油样分析结果的相对标准偏差小于８．８％。方法的灵敏度高，表观摩尔吸收系数为４．９×１０６Ｌ（ｍｏｌｃｍ）－１。     

导数分光光度法同时测定烃水合产物中仲,叔醇的含量

考查了C_4—C_6仲醇和叔醇的亚硝酸酯导数光谱行为.确定用二阶导数以峰零法在366.4nm波长下测定叔醇,在368.2nm 波长下测定仲醇。仲醇的吸光系数 k_(?)=2.18 l/g·cm,叔醇的k_(366.4nm)=3.49 l/g·cm。分别约为常规分光光度法峰值吸收系数的2倍及4倍。样品分析结果表明,仲醇回收率在95—101%,叔醇回收率在97—106%,变异系数<3.5%,相对误差<±3%,仲醇最低检出限为 3μg/ml,叔醇最低检出限为 1μg/ml。     

在氨性溶液中以火焰吸收原子吸收光谱法测定胶乳中的镁锌

先用浓硝酸消解样品，再用氨水溶解消解产物，建立了在氨性溶液中快速测定胶乳中镁、锌镁的FAAS法。另入少量氯化铵以控制溶液pH值防止生成氢氧化镁，并以Sr^ 2作为镁的释放剂。对样品处理方法、消解产物的溶解性质、加入氯化铵的作用、线性范围及干扰进行了考察。测定结果与灰化法一致，相对标准偏差小于2.40%,加标回收率为99.6%-100.2%。方法简便、快速、准确。     

正三辛胺萃取－分光光度法测定重油中的微量铜

以正三辛胺萃取分离干扰离子，采用Ｃｕ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＯＰ显色体系测定重油中的微量铜。考查了正三辛胺萃取分离干扰离子的条件和测定条件。表观摩尔吸收系数为１．０２×１０５Ｌ（ｍｏｌｃｍ）－１，合成样品回收率为１０１．１％，重油分析结果的相对标准偏差＜５．０％。     

钢铸件内冷铁的使用

我厂現在所应用的內冷铁分螺旋形和圆柱形內冷铁两种。冷铁的形状和規格的制定是在苏联专家尤个崗諾夫同志的帮助下参照烏拉尔重型机器厂稍加修改确定的。在使用內冷铁时,要考虑到冷铁金屬是不是能被要所冷却的液体金属很好的熔化或是很好的熔接在一起。据专家介紹冷铁的重量占被冷却部分金属重量的2～5％就可以了。但是对于厚大的平面鑄件或是砧形鑄件,因为被冷却的范圍很大,所以內冷铁的重量可以提高到8％。