D-l-乙酰基-1,2,2,3-四甲基环戊烷的合成改进

对合成D-1-乙酰基-1，2，2，3-四甲基环戊烷的方法进行了改进。研究了投料比、反应温度、反应时间等因素对中间体和标题化合物收率的影响。结果表明，中间体龙脑酰基二酯的最佳合成条件为：乙氧基镁丙二酸酯和D-龙脑酰氯的物质的量配比为1：1．4，反应时间为4h，反应温度为在乙醚溶液中回流；水解、脱酸的最佳条件为：在冰乙酸和浓H2SO4混酸作用下，140℃剧烈回流40h。在所拟最佳条件下，总收率可达56％。     

N-[3-((3-二甲氨基)-1-氧-2-丙烯基)苯基]-N-乙基乙酰胺的合成改进

以间硝基苯乙酮为起始原料,经过还原、酰化、乙基化和缩合合成了标题化合物。对此工艺的还原、酰化及乙基化反应进行了研究,通过铁粉-冰醋酸还原酰化一锅煮工艺,合成了间乙酰氨基苯乙酮,收率达85%。乙基化中,革除了无水操作,以氢氧化钾水溶液代替氢化钠,简化了操作,提高了安全性;以廉价的溴乙烷代替价格昂贵的碘乙烷作乙基化试剂,以丙酮代替四氢呋喃作溶剂,降低了成本,收率达98.5%。总收率达到77%,产品的质量分数大于99%。本工艺操作简便、安全,条件温和,易于工业化。