环境介质中有机污染物分析前处理方法概述

概述了环境介质中有机污染物样品前处理常用技术和新型技术。针对不同沸点的有机污染物采用的分析方法不同,将其分为挥发性有机污染物和半挥发性有机污染物分别讨论。介绍了固体和液体样品中挥发性有机物的顶空法,大气中挥发性有机物二次热解析GC／MS联用测定技术,大气中半挥发性有机污染物被动采样技术,水样中半挥发性有机物的固相革取手段,土壤沉积物和固体废弃物中半挥发性有机污染物各种常用提取手段的优劣,柱色谱净化和凝胶渗透色谱净化的应用原理以及常用浓缩手段的特点。     

南四湖表层沉积物中多环芳烃的分布及其来源

采集了南四湖4个湖区5个站位的表层沉积物样品并利用索氏抽提沉积物样品,抽提物经硅胶-氧化铝层析柱分离,然后用GC／MS对表层沉积物中16种多环芳烃进行了分析测定。在5个采样点检出14种多环芳烃。PAHs总量在表层沉积物中总趋势是南部高于北部,以微山湖站位含量最高。南四湖表层沉积物中PAHs几乎全部由人类活动产生,源为煤炭燃烧、木材燃烧、石油类高温裂解及油类污染。研究区表层沉积物中总PAHs含量为229．17-609．94ng／g dw,属中上等污染水平。     

气相色谱单点校正因子迭代法测定水性涂料中水分含量

本文提出单点校正因子迭代法，改进了气相色谱测定涂料中水的定量分析方法，并对部分实验操作步骤进行了改进。用改进后的气相色谱法测定了16个水性涂料样品的水含量，对单点校正因子法、单点校正因子迭代法、卡尔-费休滴定法、气压法测定结果进行了比较。实验结果表叫，经过改进的气相色谱单点校正因子迭代法明显优于单点校正因子法，与卡尔-费休滴定法、气压法测定结果有可比性。对改进后的气相色谱法测量不确定度进行了评估。测量误差的主要来源是样品校正曲线拟合误差、样品测定重复性标准偏差。测试各环节的不确定度分量合成计算数据表明，气相色谱法测定水性涂料中水的分析结果标准相对不确定度为0．033。     

茶园土壤中有机氯杀虫剂的残留状况研究

2004年5月和6月采集了安徽、江苏、湖南、湖北省5个茶园的38个土壤表层样品,利用ASE萃取技术,使用GC/MS方法测定了样品中的六氯苯、氯丹、总滴滴涕(DDE、DDD和DDT)、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和灭蚁灵等八种有机氯杀虫剂.5个茶园的六氯苯、总滴滴涕的检出率都为97.4%,是茶园土壤中普遍存在的两类持久性有机污染物(POPS).艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯等未检出.总有机氯杀虫剂含量平均为17.4μg kg-1,总滴滴涕占总有机氯杀虫剂含量的97.9%,是茶园土壤中有机氯杀虫剂残留的主要成分.六氯苯的残留量很低,没有对茶园土壤质量造成危害.     

ASE萃取土壤中多氯联苯的萃取条件探讨

使用加速溶剂提取仪（ASE）萃取固体样品中的持久性有机污染物是一种理想的萃取方式。本文利用国家环境保护总局标准样品研究所提供的土壤样品,利用正交设计选取不同的萃取条件,使用ASE萃取土壤样品中的PCBs,结合GC／MS的试验结果,对影响萃取效率的各因素进行了探讨。结果表明,本试验设置的不同ASE萃取条件对土壤样品中的PCBs萃取效率差异不大,三因素中影响萃取效果较大的是溶剂,其次是静态提取时间,而加热温度对七氯以上取代的PCBs萃取效率影响较大。优化后的萃取条件方法重复性较好,方法检出限为10～30ng／kg^-1。