白酒中铅的石墨炉原子吸收法测定方法研究

建立石墨炉准确高效测定蒸馏酒中铅含量的方法,以石墨炉测定蒸馏酒中重金属铅含量为目标,考察样品前处理、灰化温度、原子化温度、基本改进剂等因素对测定结果的影响.通过实验条件优化,样品峰的拖尾现象得到解决,背景峰面积显著减小,灵敏度、精密度、准确度得到提高,校正曲线从原来的0.999869提高到0.999923.该方法能最大程度改善样品峰的前延、双峰和拖尾现象,具有简洁、高效、准确、灵敏度高的优点,为蒸馏酒铅含量测定方法提供一定的参考,结果达到国家标准要求.     

顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定曲药中的香味成分

采用顶空固相微萃取气相色谱一质谱法测定大曲中的香味成分。测定条件为：恒温水浴温度75℃,稳定时间4h,解吸时间2min。结果表明,该法可定性大曲中的68种挥发和半挥发性成分;用全扫描采集法,有利于收集到更广泛的非杂环类化合物及其他类物质;成品曲药中的很多微量香味成分如乙醇、己酸、己酸乙酯、乙酸、乙酸乙酯等与基础酒中的微量香味成分相似;大曲中的微量成分的含量远远高于其在基础酒中的含量;初步定性分析了大曲中的部分微量成分,主要是以杂环化合物为主的复合香味成分。     

GC-FID快速分析浓香型白酒中的主要成分

利用LZP-930大口径毛细管柱准确快速地分离、定量浓香型白酒中的20个主要骨架组分。经过本中心万余次的定性定量分析,各个分析指标均非常稳定,色谱分析数据精确、可靠,生产指导性强。该方法简便、科学,实用性强。     

聚类分析方法用于汽油质量研究

用OV 1石英毛细管气相色谱详细分析了三种(90#,93#,97#)不同型号汽油,得到汽油组分峰面积数据,再把色谱数据分为20个指标,进行聚类分析.本文主要采用系统聚类来分析汽油色谱实验数据,根据分析结果对各种汽油进行分类,聚类结果显示汽油分类正确,并可进一步鉴别汽油的质量.     

Research on Color Change of Liquor Containing Conjugate π Bond Polar Compounds in Conditions of Alkaline Heating （Ⅰ）

对纯粮固态白酒在碱性加热条件下显色的试验进行了深入的研究,发现引起固态白酒在碱性加热条件下变色的主要成分为双乙酰、醋酉翁、糠醛、2,3-戊二酮等。这些物质大部分都具有羰基（C=0）或共轭π键等,在碱性加热条件下能通过分子内电子的转移、重排形成交叉共轭体系,使π键延长,呈现更明显的颜色。白酒中的杂环类化合物,如呋喃类、吡喃类能形成多电子共轭体系多π芳杂环,而在碱性加热条件下显色。     

传统大曲液化力的测定条件及正交优化

以传统中高温大曲作为研究对象,重点探讨了曲药液化力在不同生化条件下的特征指标,再通过正交试验筛选出测定曲药液化力的最佳条件,并结合浓香型白酒生产工艺对试验条件进行修正,使测得液化力尽量反应实际生产中的大曲参与的固态发酵效力,达到对曲药生化指标准确、快速测定的目的,并准确地结合曲药感官鉴定,判断出大曲液化能力优劣。     

气相色谱内标法测定浓香型白酒四大酯含量不确定度的评定

按照本公司对浓香型白酒四大酯的气相色谱分析方法,依据JJF1059—1999[1]对四大酯气相色谱定量分析过程的不确定度来源进行分析,建立了其测量结果不确定度的数学模型,并分别对四大酯的不确定度进行了评定和合成,最终得到测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果表明,该法对浓香型白酒四大酯的测定结果准确度高,符合ISO/IEC17025对检测实验室的要求[2],达到国家相关标准的规定要求。     

传统大曲液化力的测定条件及正交优化

以传统中高温大曲作为研究对象,重点探讨了曲药液化力在不同条件下的特征指标,再通过正交试验筛选出测定曲药液化力的最佳条件,并结合浓香型白酒生产工艺对试验条件进行修正,使所测液化力可最大限度反映实际生产中大曲参与的固态发酵效力,达到对曲药指标准确、快速测定的目的,并准确地结合曲药感官鉴定,判断出大曲液化能力优劣。     

原子吸收石墨炉法测定白酒中的氰化物

通过对白酒样品进行前处理后,利用氰化物能与铜离子、CTAB生成稳定的Cu2+-CN--CTAB三元络合物,再用正戊醇将络合物萃入有机相,用石墨炉原子吸收法测定络合物中铜的含量,间接求得氰的含量。同时对增敏剂加入量和介质酸度的影响,以及基体和共存离子的干扰情况等进行研究,结果表明,该法检出限为0.24μg/L,样品加标回收率为96.4%~103.1%。     

白酒中两种常见塑化剂快速定量方法的研究

根据2011年6月卫生部签发的551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》[1]规定,建立了气相色谱-质谱同时测定白酒中相关塑化剂含量的检测方法。特别对影响白酒样品中塑化剂提取的各种因素和多种前处理方法进行比较,并进行优化处理,最终使本方法能够快速准确测定白酒中的塑化剂含量,具有准确度高、操作简便、成本低等优点。试验结果显示,在S/N=10条件下,DBP、DEHP的定量下限分别为0.04mg/L、0.03mg/L,平均加标回收率为94.4%~108.3%,精密度试验R SD均小于6%,满足常规定量分析要求。