利用分散染料废水的硫酸铵自动连续化制备

针对分散染料酸性废水难处理、易再次污染等问题,以分散蓝291∶3滤饼生产过程中产生的酸性母液废水为例,研究了酸性分散染料废水综合循环利用及资源化技术,并探索染料废水节能减排技术的工艺过程。分散蓝291∶3酸性母液废水经中和、脱色和分离、精滤、机械蒸汽再压缩(MVR)浓缩结晶、离心分离等工艺处理后,残余染料等有机物基本脱除,得到了氮含量在20.92%以上,游离酸(硫酸)含量低于0.1%的硫酸铵产品,从而实现了染料废水的循环利用和资源化。整个处理工艺实现了硫酸铵的自动连续化和清洁高效生产,同时MVR蒸发浓缩技术循环利用了它自身产生的二次蒸汽能量,提升了制备硫酸铵的经济效益和环保效益。     

分散染料自动连续化生产新工艺

为提高分散染料生产的自动化水平,从重氮化反应过程和偶合反应过程2 个方面研究了分散染料自动连续化生产的新工艺。与传统间歇式生产相比,采用自动连续化新工艺生产的分散紫93：1和分散蓝291：3,其液相色谱（HPLC）纯度分别提升1.16%、0.87%,染料收率分别提高2.06%、2.07%,染料的高温分散稳定性过滤时间均为A 级,新工艺生产的分散紫93:1 的残余物等级为4 级,高于传统间歇工艺生产分散紫93:1 的3∽4 级,涤纶染色织物的色光和各项染色牢度等测试结果相近。自动连续化生产新工艺的应用,使得染料滤饼母液水的量减少20% 以上,提高了水的重复利用率,避免了传统间歇式生产中各种问题的出现,稳定了染料生产的产品质量,同时,提高了企业的环保效益和经济效益。     

基于尿素增溶的分散染料黑浆性能研究

为减缓液态浆状分散染料静置后染料颗粒的聚集沉淀,以150%LB分散黑浆为原料,采用高速剪切分散的方法研究了尿素增溶对分散染料黑浆性能的影响。结果表明:增加分散剂MF和尿素用量及调节分散黑浆p H值可减缓浆料的沉淀速度,质量分数为50%的尿素的加入使浆料静置60 d的沉淀度从86.04%降低到75.18%;加入质量分数为50%的尿素,分散黑浆LB的3只单色料分散橙288、分散紫93∶1和分散蓝291∶3的离心稳定性分别提升39.9%~42.19%、29.06%~29.99%和26.78%~27.38%,上染率分别提高2.08%~2.19%、0.73%~1.1%和0.72%~0.99%,织物的K/S值从9.782提升到9.876;同时,尿素的加入降低了分散染料颗粒的平均粒径。     

高取代度羧甲基松木纤维素制备工艺优化及表征

以松木纤维素为原料,氯乙酸钠为醚化剂,采用浓碱预处理,醚化过程中两次加碱法制备高取代度羧甲基松木纤维素。以单因素实验的方法对反应条件进行优化,探讨了浓碱预处理及醚化两阶段中碱浓度、温度、处理时间、固液比及醚化剂用量各因素对产品取代度的影响。结果表明其制备最佳工艺为：浓碱预处理为NaOH质量分数40%,固液比1g∶35mL,温度30℃,时间1.5h;醚化阶段工艺为NaOH的用量2g,氯乙酸钠的用量4.3g,固液比1g∶20mL。第一阶段加入质量分数50%的碱剂和70%的氯乙酸钠,温度35℃、时间1.5h,第二阶段加入剩余的碱剂和醚化剂,温度75℃、时间2h,在此条件下制得取代度高达1.237的羧甲基松木纤维素,并采用红外光谱和XRD对产物结构进行了表征。     

改性多糖糊料活性染料印花性能模糊综合评价

为了客观综合地评价不同改性多糖糊料活性染料的印花性能,分别对印花棉织物的得色量、渗透率、脱糊率、光滑度、柔软度5个指标进行测定,并与海藻酸钠糊料作对比。采用离差最大化法、标准差法和熵权法确定各指标权重系数,以此建立模糊综合评价模型,对棉织物不同糊料的印花性能做综合评价。结果表明：由模糊综合评价模型,分析得到了CMS印花性能更好,CMG、CMC和SA效果相近。模糊综合评价模型的引入,更客观准确地评价了棉织物的印花综合性能,且以3种不同方法确定权重系数建立的模糊评价模型,其评价结果相差较小。     

高纯度松木纤维素提取工艺研究

以松木屑为原料,提取了高纯度的松木纤维素。采用两次碱化,一次酸化的方法,研究了碱化和酸化过程中各因素对松木纤维素纯度的影响,对提取的高纯度松木纤维素进行硝酸乙醇纤维素和α-纤维素含量测试,并用FTIR和XRD进行相关分析。结果表明松木纤维素提取最佳工艺:第一步碱处理NaOH质量分数为6%,温度为100℃（固定反应固液比为1g:15ml,处理时间120min）;第二步碱处理NaOH质量分数为12%,固液比为1g:40ml,处理180min（固定处理温度100℃）;最后硝酸、醋酸体积比为1:3（v:v）的混酸回流处理（固定反应固液比为1g:25ml,处理时间30min）。得到硝酸乙醇纤维素含量和α-纤维素含量分别高达95%、87%以上的松木纤维素。在一定程度上解决了松木屑废料的再利用和环境污染问题,同时为纤维素来源又增添一新途径。     

高取代度羧甲基松木纤维素制备工艺优化及表征

以松木纤维素为原料,氯乙酸钠为醚化剂,采用浓碱预处理,醚化过程中两次加碱法制备高取代度羧甲基松木纤维素。以单因素实验的方法对反应条件进行优化,探讨了浓碱预处理及醚化两阶段中碱浓度、温度、处理时间、固液比及醚化剂用量各因素对产品取代度的影响。结果表明其制备最佳工艺为:浓碱预处理为NaOH质量分数40%,固液比1g∶35mL,温度30℃,时间1.5h;醚化阶段工艺为NaOH的用量2g,氯乙酸钠的用量4.3g,固液比1g∶20mL。第一阶段加入质量分数50%的碱剂和70%的氯乙酸钠,温度35℃、时间1.5h,第二阶段加入剩余的碱剂和醚化剂,温度75℃、时间2h,在此条件下制得取代度高达1.237的羧甲基松木纤维素,并采用红外光谱和XRD对产物结构进行了表征。     

基于松木纤维醚化反应的羟乙基纤维素的制备

松木纤维素中α-纤维素含量高达87%,以其为原料,乙醇为溶剂,2-氯乙醇为醚化剂,采用两次加碱两次醚化的方法制备了具有较高摩尔取代度(MS)的羟乙基纤维素(HEC)。并以正交实验评价了各实验因素对HEC摩尔取代度的影响。结果表明:各因素对HEC摩尔取代度影响的大小顺序为:醚化剂总量碱剂总量第一次加醚百分比第一次加碱百分比90%(体积分数)乙醇的体积。由此得到的制备HEC的较佳工艺为:于80mL90%(体积分数)乙醇中,第一次加0.5gNaOH于40℃碱化0.5h,升温至65℃,加2.7mL 2-氯乙醇醚化1.5h,然后加入0.5g NaOH和0.3mL 2-氯乙醇再醚化1.5h。在此条件下得到了MS高达1.657的HEC,并用FT-IR、XRD和NMR对其进行了表征。     

基于松木纤维醚化反应的羟乙基纤维素的制备

松木纤维素中α-纤维素含量高达87％,以其为原料,乙醇为溶剂,2-氯乙醇为醚化剂,采用两次加碱两次醚化的方法制备了具有较高摩尔取代度（MS）的羟乙基纤维素（HEC）。并以正交实验评价了各实验因素对 HEC摩尔取代度的影响。结果表明：各因素对 H EC摩尔取代度影响的大小顺序为：醚化剂总量＞碱剂总量＞第一次加醚百分比＞第一次加碱百分比＞90％（体积分数）乙醇的体积。由此得到的制备HEC的较佳工艺为：于80 mL90％（体积分数）乙醇中,第一次加0．5gNaOH于40℃碱化0．5h,升温至65℃,加2．7mL2-氯乙醇醚化1．5h,然后加入0．5gNaOH和0.3 mL 2-氯乙醇再醚化1．5 h。在此条件下得到了MS高达1．657的HEC ,并用FT-IR、XRD和NMR对其进行了表征。