（S）-噻吗洛尔半水合物的合成及表征

为了开发β受体阻断剂新药（S）-噻吗洛尔半水合物，采用3-吗啉-4-氯-1，2，5-噻二唑为起始原料，经水解反应得到中间体1（3-吗啉-4-羟基-1，2，5-噻二唑）。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应，经后处理及重结晶得到中间体2 {（R）-4-［4-（环氧乙烷-2-基甲氧基）-1，2，5-噻二唑-3-基］吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到（S）-马来酸噻吗洛尔。（S）-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的（S）-噻吗洛尔半水合物，总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征，并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳；以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳；S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂，比传统不对称合成工艺安全稳定，操作简单，适合工业化生产。     

双取代酰肼润滑油添加剂的合成及其性能

为了发现新型环境友好型润滑油添加剂,以格氏法、羧基化、酰肼化和亲核取代反应首次制备了11种N′,N′-双取代酰肼化合物。并采用FTIR、1HNMR和MS对其结构进行了表征。并将其作为偏苯三酸酯的润滑油添加剂,利用微摩擦试验机分别测试其质量分数1%的添加量时98 N载荷下的摩擦学性能,结果表明:N′,N′-双取代酰肼化合物具有显著的减摩抗磨作用,添加N′,N′-二丁基戊酰肼、N′,N′-二(2-乙基己基)戊酰肼、4-甲基-N′,N′-二对甲基苯甲酰肼、4-甲基-N′,N′-二乙基苯甲酰肼的偏苯三酸酯的摩擦系数均低于无添加的偏苯三酸酯,添加N′,N′-二乙基戊酰肼的偏苯三酸酯的摩擦系数下降趋势最大,达最小值0.051 2;在偏苯三酸酯中添加11种酰肼类化合物的偏苯三酸酯的钢球体积磨损量均低于无添加的偏苯三酸酯,其中添加N′,N′-二(2-乙基己基)苯甲酰肼的偏苯三酸酯的钢球体积磨损量最小;比无添加的偏苯三酸酯减少了87.13%,有望成为绿色高效的减摩抗磨润滑油添加剂。