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目的建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光检测法测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖含量的分析方法。方法样品用2-氨基苯甲酰胺衍生后,经色谱柱分离,用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标峰加和分段法定量。结果建立的方法可以测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖含量。采用麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖建立标准曲线,在1~250μg/mL线性范围内相关系数(r~2)大于0.999。回收率为85.9%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于5%,检出限为1.0 g/kg,定量限为3.0 g/kg。结论本方法方法重现性好,精密度高,解决了婴幼儿配方乳粉中高含量乳糖对低聚半乳糖测定的干扰问题,可以为食品中低聚半乳糖的定量提供良好的解决方案。 相似文献
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目的建立超高效液相色谱法结合蒸发光散射检测器(ultra performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector, UPLC-ELSD)测定低聚糖不同聚合度质量分布的分析方法。方法以亲水作用机制来分离不同聚合度的低聚糖,再利用已知的不同聚合度糖标准品通过流速补偿建立蒸发光响应一致性方法,通过选择相对易得的单糖来建立标准曲线测定其他不同聚合度低聚糖的质量,最终得到不同聚合度低聚糖的质量分布。结果利用该方法分离测定了低聚果糖和低聚半乳糖样品的质量分布。采用果糖和半乳糖建立标准曲线,果糖在0.05~1.0 mg/mL范围相关系数(r~2)为0.9972,半乳糖在0.05~0.5 mg/mL范围相关系数(r~2)为0.9994。以0.25 mg/mL半乳糖和果糖标准溶液连续6次进样考察方法重复性,保留时间相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)0.1%,峰面积RSD0.76%。低聚果糖的测定结果通过与蔗果三糖和蔗果四糖外标法结果的比对,最大偏差2.5%,准确度较高。结论该方法快速、准确、成本低,可用于测定不同低聚糖的质量分布。 相似文献
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目的 建立液相色谱-串联质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物(包括天然辣椒碱、合成辣椒碱、二氢辣椒碱)的分析方法。方法 通过对固相萃取柱、色谱条件和质谱条件的优化, 最终确定了以中性氧化铝小柱富集目标物进行样品的前处理, 经Agilent SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm), 以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相, 等度洗脱, 柱温40 ℃, 流速0.3 mL/min, 多反应监测模式进行检测。结果 最优条件下, 目标物的回收率达80%以上, 天然辣椒碱、合成辣椒碱和二氢辣椒碱的检出限均为0.15 μg/kg, 定量限均为0.5 μg/kg, 在一定的浓度范围内线性关系良好(r2>0.999)。结论 本方法具有检出限低、回收率高、结果稳定、重现性高等优点, 通过对实际样品的检测, 可作为筛查和鉴定地沟油的有效方法之一。 相似文献
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分析了黄土剖面中缓效钾的生物-地球化学特征,认为黄土-古土壤序列中缓效钾的形成既受到地质大循环的控制,又受到了地区生物小循环的影响作用;通过对磁化率与缓效钾的含量进行相关分析,结果表明缓效钾的形成与东亚古夏季风变化有密切关系,比传统的替代性指标磁化率更能反映古气候环境变化过程中次一级的气候波动事件,是一种新的反映东亚夏季风变化的替代性指标. 相似文献
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<正> 一、前言无机离子交换剂之一的结晶四钛酸纤维以其耐高温、耐辐射、抗化学腐蚀和对一些离子吸附选择性好以及具有良好结晶、呈层状纤维,很适于柱上操作等特点,越来越引起人们的广泛兴趣和重视。结晶四钛酸纤维系由结晶四钛酸钾纤维经过酸浸转型而得。早年合成结晶四钛酸钾纤维是采用两步法,条件苛刻、手续繁杂、过程冗长。1980年日本藤木良规、太田进启等人报导了直接用TiO_2和K_2CO_3在熔融 相似文献
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采用离子氮化技术,对医用CoCrMo合金进行表面离子氮化处理。利用SEM和XRD分析表面形貌和组织结构,并测定表面硬度,采用销-盘往复运动方式,在UMT-Ⅱ微摩擦磨损试验机上考察25%小牛血清润滑条件下的摩擦磨损性能。实验结果表明,离子氮化CoCrMo合金表面形成具有纳米结构的硬质CrN和Cr2N氮化层,表面粗糙度上升,显微硬度明显提高。低载荷时,氮化CoCrMo合金的摩擦因数均低于未处理合金,但高载荷时的摩擦因数接近或高于未处理样品。不同氮化温度和载荷条件下,氮化样品的磨损率都明显低于未处理样品,抗磨损性能提高近4倍。CoCrMo合金主要以黏着磨损为主,并伴有塑性变形,氮化CoCrMo合金的磨损较轻,主要为黏着擦伤。 相似文献
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利用射频等离子体增强化学气相沉积(RF-PECVD)技术在超高分子量聚乙烯(UHMWPE)表面制备类金刚石(DLC)膜,用激光拉曼(Raman)光谱仪和扫描电子显微镜(SEM)分析了DLC膜的形貌及结构特征,纳米硬度法测定DLC膜的纳米硬度。并在UMT-Ⅱ型摩擦磨损试验机上评价了DLC膜在牛血清溶液润滑条件下的摩擦磨损性能。结果表明,UHMWPE表面制备的DLC膜具有典型类金刚石薄膜的Raman光谱特征,属含氢a-C:H膜。表面沉积DLC膜可有效提高UHMWPE的表面硬度,改善表面润湿性能。25%牛血清润滑条件下,DLC膜UHMWPE的摩擦因数有所升高,但磨损率则有明显下降。UHMWPE磨损表面存在严重的犁削磨损和塑性变形,DLC膜磨损表面主要以剥层磨损为主。 相似文献
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选用医用锻造和铸造CoCrMo合金材料,利用UMT-II型摩擦磨损试验机,综合考察并比较了不同载荷条件下,25%小牛血清润滑时的摩擦磨损性能,分析了磨损机理.实验结果表明:锻造和铸造CoCrMo合金的物相主要由α-CoCr和ε-CoCr固溶体相组成.锻造合金含有较高的α-CoCr相,铸造合金则含有较高的ε-CoCr相,锻造合金的显微硬度略高于铸造合金.25%小牛血清润滑条件下,不同载荷条件下锻造和铸造CoCrMo合金的摩擦系数具有相同的变化规律.低载荷时,锻造CoCrMo合金的摩擦系数略高于铸造合金,高载荷时,二者的摩擦系数相当.锻造和铸造CoCrMo合金的磨损皆为混合磨损机制,即犁沟磨损为主,并伴有磨粒磨损和疲劳磨损. 相似文献