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建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠（2：1）含量测定的HPLC分析方法。采用ODS色谱柱（150mm×6．0mm,5μm）,流动相为乙腈-水相（23：77）,水相为pH5．0的0．005mol／L氢氧化四丁基铵和0．05mol／LKH2PO4水溶液;检测波长220nm。头孢哌酮和舒巴坦分离度及线性关系良好,回收率分别为99．9％和100．4％,并可同时分离其中的头孢哌酮S异构体、头孢哌酮降解物B及其他相关物质。该方法准确、可靠,适用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠（2：1）的含量测定,相比于中国药典（2010版）中注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量测定的流动相有所改进,提高了适用性。 相似文献
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建立一种快速测定鸡精中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）质量浓度的衍生化毛细管柱气相色谱法。采用基质固相分散萃取法（MSPD）,以硅藻土（Extrelut TM20）为吸附剂,鸡精样品用正己烷淋洗净化后用乙醚提取,用七氟丁酰咪唑（HFBI）衍生,经毛细管气相色谱柱DB-5（30m×0.32mm×0.25μm）分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。3-MCPD和1,3-DCP均在0.010～0.250mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 1和0.999 3;加标水平为0.05,0.10和0.20mg/kg时,3-MCPD的回收率在95.7%～102.2%之间,1,3-DCP的回收率在94.5%～99.3%之间,相对标准偏差均小于5.0%。3-MCPD和1,3-DCP的定量限均为0.01mg/kg。该法操作简单、快捷,灵敏度高,试验结果准确可靠,适用于鸡精样品中2种氯丙醇的同时测定。 相似文献
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