朝藿定C的NMR数据解析

用NMR数据解析方法对8-异戊烯基黄酮醇苷类化合物朝藿定C(Epimedin C)的结构进行研究.联合应用一维NMR(1H NMR\13CNMR\DEPT)和二维NMR(1H-1HCOSY\HSQC\HMBC)技术对朝藿定C进行归属指认.朝藿定C所有的1H和13C NMR数据(包括异戊烯基和糖单元),得到了详细解析和全归属,其结构得到了进一步确证.为该类化合物异戊烯基和糖单元的结构鉴定提供了可靠的解析方法.     

酰胺醚羧酸盐的分离提纯与表征

通过无水乙醇热溶抽滤,石油醚重结晶等工序建立了酰胺醚羧酸盐的提纯方法,考察了溶剂用量、结晶温度、结晶时间等对石油醚重结晶效果的影响。结果表明:采用无水乙醇75℃抽滤可有效去除酰胺,石油醚重结晶可有效去除脂肪酸;在m(石油醚)∶m(月桂酸单乙醇酰胺醚羧酸)=20∶1,结晶时间40 m in条件下,55℃结晶两次所得月桂酸单乙醇酰胺醚羧酸产品中和值为132.78 mg NaOH/g,与理论中和值132.28 mg NaOH/g接近;经液相色谱分析,w(月桂酸单乙醇酰胺醚羧酸)≥99.80%。经工艺优化,对C14、C16、C18酰胺醚羧酸盐进行提纯,产物中和值均与理论中和值接近,液相色谱分析产物纯度分别达到99.5%,99.3%,97.5%;并用红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行了确认。     

铝电解限电降负荷生产的若干问题

根据实际电流强度测算电解槽氧化铝的物料平衡,确定正确的氧化铝加料制度和加料时间间隔;根据能量平衡,确定槽工作电压;对原料的吨铝单耗进行重新计算,做好生产成本的管理;根据限电降负荷生产的实际情况,科学合理地调整工艺技术条件。