N-羟基-5-溴苯基-2-偕胺肟合成及晶体结构

标题化合物C7H7BrN2O是由4-溴苯腈C7H4BrN与盐酸羟胺H3NO.HCl在碳酸钠Na2CO3溶液中反应而得,结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=8.1334（16）,b=12.965（3）,c=7.6476（15）,β=90.12（3）°,Mr=215.06,V=806.4（3）3,Z=4,μ=5.04 mm-1,F（000）=424,R=0.037,wR=0.085。X-衍射分析表明标题化合物是一个有机化合物,苯环与肟基不共面,形成二面角35.6（7）／%。O1-N2-C7-C6与C-6的扭转角为177.7（3）／%。在晶体结构中,分子通过分子间O-H...N,形成了立体网络。     

N-取代丁二酸一酰胺化合物的合成及表征

以丁二酸酐为原料,分别与2-氨基吡啶、N-甲基哌嗪、对氯苯胺、苯胺、叔丁胺进行酰化反应合成了相应的N-取代丁二酸一酰胺目标化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、和Ⅴ,该类反应的最佳反应条件为:丁二酸酐与胺类化合物的反应摩尔配比为1∶1,反应温度15℃,反应时间为5 h,反应介质二氯甲烷的用量为160 mL。在优化条件下,目标化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、和Ⅴ的最高产率分别为85.6%、82.4%、78.4%、74.3%和71.9%。合成产品均通过重结晶进行了纯化,并通过核磁共振氢谱进行了确证。     

2-氯吡啶-3-碳酰-含氮杂环化合物的合成

以2-氯烟酰氯和含氮的六元杂环化合物为起始原料,经酰化反应合成了6个2-氯吡啶-3-碳酰-含氮杂化化合物,收率达70%以上。同时考察了反应原料的物质的量之比和溶剂乙酸乙酯和水的体积之比对目标产物收率的影响,得到的最佳反应条件：n（二氯烟酰氯）∶n（含氮杂环化合物）=1∶1,V（乙酸乙酯）∶V（水）=1∶1。产物经核磁、质谱、元素分析等进行了表征。     

对一氨基苯-β-羟乙基砜硫酸酯合成工艺研究

由对硝基氯苯直接制备对氨基苯硫醚然后在催化剂存在下用N2O2氧化成相应的砜,最后在烘焙条件下获得硫酸酯.     

对—氨基苯—β—羟乙基砜硫酸酯合成工艺研究

由对硝基氯苯直接制备对氨基苯硫醚然后在催化剂存在下用N2O2氧化成相应的砜,最后在烘焙条件下获得硫酸酯。     

N-羟基-5-溴苯基-2-偕胺肟合成及晶体结构

标题化合物C7H7BrN2O是由4-溴苯腈C7H4BrN与盐酸羟胺H3NO·HCl在碳酸钠Na2CO3溶液中反应而得,结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=8.1334(16)(A),b=12.965(3)(A),c=7.6476(15)(A),β=90.12(3)°,M,=215...     

天然染料真丝染色存在的问题及解决方案

中国丝绸的历史源远流长,在合成染料出现之前,真丝织物一直采用天然染料染色,将天然染料用于真丝织物染色,可使天然真丝和天然染料实现优势互补。然而,天然染色也存在着弊端。着重对真丝天然染料染色存在的问题以及解决方案进行综述。     

水热法合成水溶性CdTe量子点及其光谱表征

用半胱胺作为稳定剂,采用水热法快速合成了水溶性的CdTe量子点。荧光光谱表明所合成的量子点具有优异的发光性质,所得到的量子点尺寸分布均匀、半峰宽较窄。透射电子显微镜(TEM)表征了量子点的结构和粒径分布。通过荧光发射光谱研究了前驱体溶液中铬离子的浓度和配体浓度对量子点晶体生长速度的影响,前驱体溶液中铬离子浓度增加或稳定剂半胱胺的浓度减小,纳米晶体的生长速度加快。通过荧光发射光谱的研究,确定了合成前驱体溶液的最佳pH值为5.6。实验中还研究了不同pH值的磷酸盐缓冲溶液对CdTe量子点荧光强度的影响。     

对—氨基苯—β—羟乙基砜硫酸酯合成工艺研究

由对硝基氯苯直接制备对氨基苯硫醚然后在催化剂存在下用N2O2氧化成相应有砜，最后在烘焙条件下获得硫酸酯。     

5-溴烟腈的合成及表征

以5-溴烟酸(Ⅰ)为起始原料,经SOCl2氯化制备5-溴烟酰氯(Ⅱ),收率为90%;Ⅱ与氨水在冰水浴(0~10℃)下反应合成了5-溴-烟酰胺(Ⅲ),收率为79%;以三氯氧磷为氧化剂,在110℃回流反应,将Ⅲ氧化制备成目标产物5-溴烟腈(Ⅳ),收率为68%。以此方法制备5-溴烟腈(Ⅳ)总收率可达到48%。中间产物和目标产物通过傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱进行了结构确证。