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50℃时,在无隔膜电解槽中采用电化学溶解铁金属8 h,制备了铁配合物Fe(OEt)2(acac)[acac-为乙酰丙酮基],通过红外光谱、拉曼光谱和核磁共振对配合物进行了表征.采用含Fe(OEt)2(acac)的电解液直接水解、干燥制备干凝胶,然后在450℃煅烧2 h,得到纳米Fe2O3粉体.通过透射电子显微镜(TEM)和X射线粉末衍射(XRD)对纳米Fe2O3进行表征.实验表明:前驱体中含有acac基团,可以很好地阻止水解与煅烧过程中发生团聚;所得干凝胶粒径在10 nm左右,纯度较高的纳米Fe2O3粉体粒径在20~30 nm. 相似文献
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在无隔膜电解槽中合成金属醇盐NiTim(OR)3m+1(acac)m+1,直接水解形成凝胶,干燥后在550 ℃煅烧2 h, 制得纳米Ni/TiO2粉体。通过电合成与沉积得到高活性的纳米Ni/TiO2修饰电极,采用循环伏安比较研究了TiO2和Ni/TiO2电极在H2SO4溶液中的氧化还原行为。结果表明,所得前驱体中含有乙酰丙酮基[acac-],所得纳米粉体粒径为20 nm;Ni/TiO2电极在1 mol/L H2SO4溶液中有两对氧化还原峰,掺杂Ni电极的放电电流明显增大,达到75 mA ·cm-2。 相似文献
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电解法制备纳米LiTi_2O_4粉体 总被引:5,自引:1,他引:5
以"牺牲"阳极溶解法在c(Bu4NBr)=0 04mol/L的乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,控制电流强度在0 2A,电解钛片6h,再向所得溶液中加入0 35g锂片,制得复合氧化物纳米粉体LiTi2O4的前驱体。将含有前驱体的电解液直接水解,控制pH=8 5左右。水解产物经干燥、煅烧,制得纳米LiTi2O4粉体。采用红外(IR)、差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等手段对干凝胶和纳米LiTi2O4进行了表征。结果表明:制备得到的纳米粉体呈单分散结构,平均粒径10~30nm。用此种方法在700℃即可制得所需产物,是一种合成纳米氧化物的很有前途的方法。 相似文献
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金属醇盐配合物与纳米钛酸铅的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
在C[(Bu4)Br]=0.03mol/L的乙醇溶液中,保持温度50℃电解钛片4h,40℃电解铅片2h,每隔30min;0.1mL乙酰丙酮,制得铅、钛金属醇盐PbTi(OCH2CH3)(6-y)(acac)y,采用红外、拉曼光谱等测试技术对纳米PbTiO3前驱体进行了表征。前驱体中含有乙酰丙酮基团(acac^-)。凝胶经乙醇洗涤、真空干燥24h后,700℃煅烧2h制得纳米PbTiO3粉体。采用X-射线衍射、电子透射技术等手段对纳米PbTiO3进行了表征,干凝胶粒径为10nm,纳米PbTiO3粒径为10-15nm。 相似文献
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电化学溶解镁阳极制备纳米MgO粉体 总被引:1,自引:1,他引:1
该文以"牺牲"阳极溶解法在0.04mol/L(Bu4N)Br的乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,电流强度控制在0.2A,电解镁片6h,制得纳米氧化物粉体MgO的前驱体Mg(OEt)2-x(acac)xo控制pH=8.0左右,将含有前驱体的电解液直接水解。水解产物经洗涤、干燥后于500℃煅烧2h,制得纳米MgOg粉体。采用红外(IR)、差热-热重分析(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等手段对前驱体和纳米MgO进行了表征。结果表明:制备得到的纳米粉体呈单分散结构,平均粒径在12nm左右。用此种方法比较容易制得所需产物,是一种合成纳米氧化物的很有前途的方法。 相似文献
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纳米Li4Ti5O12前驱体的电合成及其溶胶-凝胶过程 总被引:5,自引:0,他引:5
采用“牺牲”金属阳极溶解法在乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,先加入0.12g锂片,在所得溶液中恒流为0.2A电解钛片6h,制得复合氧化物纳米粉体Li4Ti5O12的前驱体Li4Ti5(OEt)(24-n(acae)n[aeae为乙酰丙酮基]。产物通过红外光谱(FT IR)、X射线衍射(XRD)、电子透射显微镜(TEM)进行表征。实验表明,电解温度控制在35~40℃、导电盐Bu4NBr浓度为0.040-0.045mol/L之间电流效率达到90%左右;在温度为40℃、浓度为0.2mol/L、pH=8.5时进行水解,产率为89%,水解后的干凝胶粒径10~15nm。 相似文献
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锂、铝醇盐的电合成及其凝胶工艺 总被引:3,自引:0,他引:3
向0.035mol/L Bu4NBr的乙醇溶液中加入0.18g锂片,然后采用金属阳极溶解法控制电流为0.2A电解铝片6h,同时间断滴入1mL乙酰丙酮,制得纳米粉体LiAlO2的前驱体LiAl(OEt)(4-n)(acac)n(acac为乙酰丙酮基)。产物通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、电子透射显微镜(TEM)进行表征。结果表明,电解温度为50℃、导电盐BU4NBr浓度为0.035mol/L时,电流效率达到90%以上;在温度为40℃,产物浓度为0.30mol/L,pH9.0时进行水解,产率可达94.8%;干凝胶粒径在Ф20~30nm之间。 相似文献
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方文彦 王凤武SPAN style="FONT-SIZE: .pt FONT-FAMILY: Times New Roman serif mso-bidi-font-size: .pt mso-bidi-font-family: 宋体 mso-font-kerning: .pt mso-ansi-language: EN-US mso-fareast-language: ZH-CN mso-bidi-language: AR-SA mso-fareast-font-family: 宋体 mso-hansi-font-family: 宋体"> 徐迈 朱传高 魏亦军 朱其永 《化工学报》2010,61(12):29-32
在无水乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,电解Ti金属制得前驱体Ti(OCH2CH3)(4-y)(acac)y,再加入ZrCl4,将上述溶液直接水解、干燥后在450℃煅烧2 h,粉体通过X射线衍射(XRD)分析表明:纳米TiO2-ZrO2粉体呈单分散结构。通过凝胶涂抹、煅烧得到高活性的 相似文献
10.
电化学方法制备纳米MgTiO3及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以金属阳极溶解法制得MgTiO3前驱体MgTi(OCH2CH3)(6-y)(acac)y[acac为乙酰丙酮基];讨论了影响电合成镁、钛醇盐配合物的主要因素。在pH=8.5的条件下,将含有前驱体的电解液直接水解形成凝胶,凝胶经洗涤、干燥后,在500℃下煅烧2h,制得纳米Mg-TiO3粉体。采用红外(IR)、热重-差热分析(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等对前驱体和纳米Mg-TiO3进行了表征。实验表明,在使用导电盐Bu4NBr浓度0.04mol/L,控制电解液温度35~40℃之间的条件下,制得的纳米Mg-TiO3粉体纯度高,平均粒径在20~30nm之间。 相似文献