Fa PEx-LC/MSMS法测定茶叶中28种农药残留

本试验建立了茶叶中28种农药残留的FaPEx-LC/MSMS分析方法。样品经1%醋酸乙腈提取,FaPEx-tea固相萃取柱净化,用LC/MSMS检测分析。实验结果表明:28种农药在4～200 ng/mL范围内呈良好的线性,相关系数均在0.99以上检出限0.3～15.5μg/kg在2、6、20μg/kg三个不同浓度水平下,回收率在70.3%～130.1%,变异系数范围为1.9%～11.5%。此方法处理快捷、高效、环保,更适合批量样品快速分析。     

气相色谱/质谱法测定PVC在油性介质中增塑剂ATBC迁移的分析研究

建立了气相色谱/质谱法测定PVC瓶盖密封垫中ATBC增塑剂在油性模拟物中迁移量的检测方法。该方法以正己烷作为油性食品模拟物,采用超声提取法提取PVC瓶盖密封垫中的乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)增塑剂,利用气相色谱/质谱法对其进行定性、定量分析。该方法在1mg/L～200mg/L范围内有很好的线性关系,相关系数为0.9973;准确度和精密度试验中,平均回收率为95.8%～105.2%,相对标准偏差RSD%为1.03%～4.72%。该方法为研究就柠檬酸酯类增塑剂在油性食品中的迁移提供了一定的参考。     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS法测定畜肉中8 种抗真菌药物残留

建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法快速测定猪肉、牛肉和羊肉中8 种抗真菌药物（氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、灰黄霉素、咪康唑）残留量的分析方法。利用加标样品对提取溶剂、提取时间、吸附剂种类、吸附剂用量及加盐量等参数进行优化,在最佳提取和检测条件下,采用正离子多反应监测模式分析和外标法定量,8 种抗真菌药物在7 min内完成测定,在0.05～10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好（r＞0.998）,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。在畜肉样品中添加8 种抗真菌药物具有良好的重复性和稳定性,准确度在15%以内,日内（n=6）平均回收率为85.7%～113.6%,日间（n=3）平均回收率为87.6%～107.9%,变异系数为1.2%～14.8%。QuEChERS结合UPLC-MS/MS处理过程简单、快速、高效、准确,可用于畜肉中8 种抗真菌药物残留量的快速定性和定量分析。     

HPLC法分析8%春雷霉素.噻霉酮悬浮剂

建立了同时测定春雷霉素.噻霉酮悬浮剂中有效成分含量测定的高效液相色谱法。以甲醇-水(0.2%十二烷基硫酸钠水溶液,用磷酸调pH至2.5)为流动相,使用C₁₈柱和DAD检测器在波长215 nm处,对试样中的春雷霉素和噻霉酮进行测定,外标法定量。结果表明：春雷霉素和噻霉酮线性相关系数分别为0.9998和0.9996,变异系数分别为0.46%和0.37%,平均回收率分别为101.7%和100.0%。该方法操作简单、快速、精密度及准确度高、分离效果好。     

玫瑰花茶中原花青素检测方法研究

通过均匀试验与正交试验联用建立紫外分光光度法测定玫瑰花茶中原花青素含量的检测方法。结果表明,玫瑰花茶中原花青素含量的最优检测条件为乙醇体积分数50%,盐酸体积分数0.10%,超声提取时间110 min,沸水浴时间10 min,平衡时间10 min。该检测方法的加标回收率为102.1%和精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.56%,操作简便、重复性好、精密度高。在此最佳条件下,测定玫瑰花茶中原花青素平均含量为28.06 mg/g。     

QuEChERS结合GC-MS/MS法测定果蔬汁中21种农药残留

建立一种采用QuEChERS前处理结合Quick Pro净化柱-气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）法测定果蔬汁中的21种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取,EN方法盐包盐析,经Quick Pro净化柱净化,DB-35MS UI色谱柱分离,采用选择离子监测（SIM）模式扫描,外标法定量。在质量浓度0.01～0.50 μg/mL范围内相关系数（R）均＞0.995,样品在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.10 mg/kg的添加水平下,21种农药的回收率在75.2%～117.8%之间,回收率实验结果相对标准偏差（RSD）在1.9%～11.5%之间。该方法操作简便,分析时间短,精密度好,适用于果蔬汁中多种农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定刺梨原汁中27种游离营养成分

目的：采用超高效液相色谱-串联质谱(Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)技术建立同时测定刺梨原汁中27种游离营养成分的分析方法。方法：样品用50%(V:V)乙腈水提取,经Agilent Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离,以20 mmol/L甲酸铵水溶液-20 mmol/L甲酸铵乙腈溶液为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源,正负离子同时扫描,多反应监测模式。结果：待测化合物在相应浓度范围内线性关系良好(R2>0.995),检出限为0.05～0.90 mg/kg,定量限为0.20～3.00 mg/kg。加标回收率为80.11%～107.13%,相对标准偏差为2.97%～9.82%。应用该方法对4批次刺梨原汁样品进行分析,样品中游离氨基酸总量在1405.66～2061.28 mg/kg,游离维生素B族化合物总量在6.98～10.56mg/kg,游离儿茶素平均含量为517.97 mg/kg。结论：该方...     

学校开学季微生物性食物中毒事件调查及防控

目的：通过对学校开学季食物中毒事件进行调查,采样检测分析,判定该起食物中毒的原因并提出预防措施。方法：调查事件信息,制定事件应急处置方案,采集留样及对可能导致中毒事件样本进行可疑食源性疾病中毒项目检测。结果：症状表现为腹泻、呕吐的200余名患者主要食用了下暴雨后的河水,其总大肠菌群、大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群及菌落总数严重超标,与医学诊断由大肠埃希菌引起的急性食物中毒性肠炎、急性胃肠炎型症状相符。结论：该事件是食用被污染的水源总大肠菌群和大肠埃希氏菌超标引起的食源性微生物中毒食品安全事故,对此应采取防控措施预防食源性中毒事件发生。     

红外光谱法鉴别天然肠衣真伪的研究

为了快速准确地鉴别天然肠衣,为天然肠衣提供可靠快速的检测手段。采用红外光谱法对天然肠衣进行测定,通过比较天然肠衣和样品肠衣的红外谱图的相似性和特定谱峰相似性,对样品肠衣的真伪进行鉴别。天然肠衣在3296、2961、2927、2852、1663、1558、1457、1403、1339、1240、1083、675cm-1处有较强的特征吸收峰。根据谱图对比分析和特征谱峰相似性能快速确定样品肠衣的真伪,红外光谱法可以作为天然肠衣真伪鉴别的一种快速检测方法。