中成药保健食品中西地那非的液质联用确证方法研究

通过提高去簇电压(declustering potential)的方式促使西地那非准分子离子在进入Q₁前发生碰撞诱导解离,产生一级碎片离子,然后采用三重四极杆质谱仪的MS²模式对其中丰度较大的碎片离子进行质谱分析,从而获得ESI-MS³碎片离子信息,并以此探讨西地那非主要裂解途径,确定裂解产生的4个主要碎片离子。在此基础上建立液相色谱-质谱多反应监测模式,测定这4个碎片离子的色谱峰,建立的确证方法有较高的检测灵敏度,测定结果清晰、明确、易于判定,具有超过规定要求的4个鉴别点,完全能满足成分复杂的中成药和保健食品样品添加西地那非的确证检验。     

HPLC法测定化妆品中12种邻苯二甲酸酯类化合物

采用亚3μm填料的Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm)对化妆品中的12种邻苯二甲酸酯类化合物进行分析,以甲醇-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm。结果表明,12种成分在10 min内完成分离,在5.0~100 mg/L范围内线性关系良好。方法检出限为1.0~40.0 mg/kg,定量下限为3.5~150.0 mg/kg,平均加样回收率在89.4%~107.1%之间,RSD在0.3%~1.5%之间。     

卡尔曼滤波紫外分光光度法同时测定息喘灵片中三组分的含量

介绍应用卡尔曼滤波分光光度法同时测定多组分体系的原理和实验方法.并将此法应用于息喘灵片中三组分的同时测定.文中详细讨论了滤波区间、滤波次数的确定和标准混合溶液组数的选择.茶碱、盐酸麻黄碱和异戊巴比妥的回收率为98.5～106.8％,变异系数为0.7～5.9％。     

紫外光度法测定蜂王浆中的蜂王酸

在0.5％Na_2CO_3和PH4～6的介质中,可用紫外分光光度法,在波长205nm测定蜂王酸的含量。蜂王酸在0～10μg/ml范围内符合比尔定律。在PH=5时,测得表现摩尔吸光系数ε_(205)=1.18×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。蜂王浆样品,经乙醚萃取,再用1％Na_2CO_3反萃取蜂王酸,可以测定蜂王浆中的蜂王酸,回收率为94～104％。     

样条卷积用于气相色谱重叠峰的分辨

本文采用了样条卷积（SC）的方法用以分辨重叠峰，通过这个方法考察了有机氯类农药DDT中的2个同分异构体P.P‘-DDD和O.P‘-DDT气相色谱重叠峰，结果表明信号峰的分辨率由处理前的0.840提高到处理后的1.496。