三氟化氮气体的检测方法研究进展

三氟化氮(NF_3)是一种重要的电子气体和常用的氟化剂,广泛应用于微电子工业领域中。介绍了NF_3气体检测技术的发展现状,对比分析了各种技术的优缺点,展望了NF_3气体检测仪的未来发展趋势。目前针对NF_3较为成熟的检测器主要是催化热裂解/电化学原理气体传感器、超高温裂解/电化学原理气体传感器和气相色谱仪,其中热裂解/电化学原理气体传感器检测存在精度不高且需要考虑尾气处理的问题,不是一种理想的检测技术,气相色谱仪受限于较差的便携性及复杂的调试程序,因而主要用于实验室中的气体分析,而基于非色散红外(NDIR)及傅里叶变换红外(FTIR)检测技术的NF_3检测方法具有快速便捷无污染的优点,同时NDIR技术可实现检测仪器的便携化,基于此有望开发出一种环保、便携、快速的检测仪器。在未来,随着检测手段的不断革新和丰富,三氟化氮的定量也必将更加细致和完备,进一步有利于相关行业的发展和质量体系的完善。     

氦中三氟化氮气体标准物质的研制

以高纯三氟化氮为原料气,分别使用红外光谱法及质谱法对其进行定性分析,再利用气相色谱仪及露点仪对其中的杂质进行定量检测,通过质量平衡法测定了原料气的纯度。通过重量法制备氦中三氟化氮气体标准物质,并通过均匀性实验、稳定性实验、重量法定值和不确定度评定对氦中三氟化氮气体标准物质进行了研究。结果表明,其均匀性和稳定性满足F检验和t检验要求,符合标准物质的技术规范,所制备的氦中三氟化氮标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性,相对扩展不确定度为2. 0%(k=2)。该系列气体标准物质可望用于相关仪器的检定校准及半导体生产等相关行业的气体报警器的标定和检测。     

异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质的研制及不确定度分析

采用重量-容量法研制了异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质,通过气相色谱法(NPD检测器)考察了其均匀性、稳定性并对定值方法的不确定度进行了评定。实验结果表明,研制的异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质符合国家二级有证标准物质技术要求,定值结果为:(10.0±0.2)g/m L(U=95%),稳定期为12个月,该标准物质已获批成为国家二级标准物质GBW(E)130473。     

称量法制备混合气体标准物质

称量法是国际上公认的制备混合气体标准物质的方法,其相关国际国内标准是制备一级气体标准物质的正确可靠的重要支撑。以氮中R1234yf(2,3,3,3-四氟丙烯)为例,介绍了新版国标中称量法配制气体标准物质的重要流程。通过称量法制备氮中R1234yf气体标准物质,并通过均匀性、稳定性试验和不确定度评定,结果表明其均匀性和稳定性均满足气体标准物质的技术规范,所制备的氮中R1234yf标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性。可望用于制冷剂行业及大气监控中的分析校准及相关仪器的标定。     

野生藜蒿叶中黄酮类化合物的提取工艺

用响应面分析法优化超声辅助提取野生藜蒿叶中黄酮类化合物的工艺。在单因素基础上,选取液固比、乙醇体积分数、超声时间和提取温度4个主要因素,以黄酮类化合物得率为响应值,用响应面分析法优化黄酮类化合物的超声辅助提取工艺。实验结果表明：鄱阳湖野生藜蒿叶中黄酮类化合物的最佳提取工艺参数为液固比45：1、乙醇体积分数71．2％、超声时间39．5min、提取温度72℃、提取2次,在此条件下黄酮得率为3．623％。     

动态超高压微射流技术提取甘薯叶黄酮

研究动态超高压微射流处理热醇提取甘薯叶黄酮的最佳工艺。以黄酮得率为考察对象,在单因素试验基础上,通过正交试验研究动态超高压微射流处理压力、乙醇体积分数、提取温度、提取时间对甘薯叶黄酮得率的影响。结果表明：提取温度和动态超高压微射流处理压力对甘薯叶黄酮的得率影响显著;最佳工提取艺条件为动态超高压微射流处理压力100MPa、乙醇体积分数70%、提取温度75℃、提取时间120min,在此工艺条件下黄酮得率为5.75%。     

氮中1,1,1,2-四氟乙烷气体标准物质的研制

以高纯1,1,1,2-四氟乙烷和高纯氮气为原料,采用称量法制备100～1000μmol/mol氮中1,1,1,2-四氟乙烷气体标准物质。实验考察了机械混匀效果、钢瓶压力变化均匀性以及储存时间稳定性,幵采用与被定值的物质摩尔分数相近的同类型国家一级气体标准物质(GBW06321)迚行比对定值以及迚行不确定度分析。结果表明,研制的气体标准物质标准值为100～1000μmol/mol,相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月,具有良好的稳定性和均匀性,可迚一步应用于制冷剂、环保等相关行业的仪器标定和检测。     

超声波辅助提取玫瑰茄花青素的工艺优化

研究玫瑰茄花青素超声波辅助提取最佳工艺条件,采用pH示差法对花青素含量进行测定。在单因素试验基础上通过正交试验确定最佳提取工艺条件为固液比1∶25(g/mL),提取温度50℃,提取时间20 min,超声波功率80 W。在此最佳工艺条件下,花青素得率为0.566%。与传统浸提方法相比,得率提高了14.3%,且缩短了提取时间。