(R,R)-N,N’-二苯甲醛-1,2-环己二胺席夫碱的结构及与DNA的结合性能

合成了目标化合物[(R,R)-N,N’-二苯甲醛-1,2-环己二胺席夫碱],用熔点、红外、核磁、质谱、旋光进行目标化合物的表征;用X-单晶衍射进行目标化合物的晶体结构分析,发现目标化合物为正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数:a=9.021 3(11),b=9.448 2(12),c=20.163(3),α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,Z=4,V=1 718.6(4)3,Dc=1.122 mg.m-3,μ=0.066 mm-1,F(000)=624。分子中存在两个平面,两个平面夹角为82.11°,苯环1(C15,C16,C17,C18,C19和C20)与双键C14 N2之间不存在π-π共轭,苯环2(C8,C9,C10,C11,C12,C13)与双键C7 N1之间不存在π-π共轭。用电子光谱、荧光光谱、粘度法研究了目标化合物同DNA的结合性能,发现目标化合物与DNA之间除了存在弱的插入结合外,还存在沟面结合。     

二(α-甲基-噻吩甲烯-2)肼及过渡属配合物的合成及性质研究

合成了配体二 (α-甲基 -噻吩甲烯 -2 )肼及其过渡金属 Cu2 +、Fe3+的配合物。用 MS、1HNMR对配体进行了确认。通过元素分析、摩尔电导率、红外光谱、紫外光谱等手段对配合物进行了表征。并利用 MTT法和 SRB法对它们进行了抗肿瘤活性体外筛选实验。发现配合物 1较配合物 2的活性好 ,前者比配体的活性好 ,后者比配体的活性差     

1,2-环己二胺四乙酸的合成及工艺研究

1,2-环己二胺四乙酸(CDTA)是很好的金属络合剂,可以用作滴定剂和重金属解毒剂.以混合1,2-环己二胺为原料制备反式1,2-环己二胺四乙酸.通过无机酸拆分,选择硝酸和硫酸为拆分剂.产品质量评价确定硫酸为最佳拆分剂.三因素三水平正交实验结果表明:反式1,2-环己二胺硫酸盐制备的比较适宜的工艺条件为:n(环己二胺):n(H2SO4)=1:1.5;滴加H2SO4时间为30 min;搅拌时间为30 min;环己二胺四乙酸钠盐制备的最优化反应条件为:n(1,2-环己二胺):n(氯乙酸)=1:5;反应温度为70℃;反应时间为5 h.该合成工艺稳定性好,产品质量稳定,达到进口试剂的质量标准.     

泮托拉唑的合成研究进展

泮托拉唑是一种取代的苯并咪唑衍生物,是不可逆转的质子泵抑制剂,主要用于预防和治疗由胃酸分泌过多引起的消化性溃疡及其相关的疾病,如：十二指肠溃疡、胃溃疡、急性胃粘膜病变,复合性胃溃疡等。文章综述了近二十几年泮托拉唑的合成方法路线,主要是根据合成泮托拉唑采用的不同原料起点进行分类阐述,并对其合成方法的优缺点进行讨论。     

核壳复合催化剂Fe_3O_4@PDA-Cu(Ⅱ)的制备及催化降解甲基橙的研究

为了高效经济地处理染料废水,以四氧化三铁、多巴胺、醋酸铜为原料,制备核壳复合催化剂Fe_3O_4@PDA-Cu~(2+)。利用红外光谱、固体漫反射光谱、X射线光电子能谱、X射线衍射光谱对催化剂的组成和结构进行表征。考察温度、双氧水用量、催化剂用量、体系pH值和电解质对催化剂活化双氧水降解甲基橙活性的影响,研究不同浓度甲基橙降解动力学过程,并利用高锰酸钾法和高效液相色谱法测定和分析降解液的化学需氧量COD和降解产物。还采用自由基抑制实验和自由基捕获实验对机理进行验证。结果表明:温度升高、体系pH值增大、双氧水用量增加、催化剂用量增多,有利于甲基橙的降解去除;加入氯化物、硫酸盐、硝酸盐不影响甲基橙的去除效果,而加入溴化物和亚硝酸盐则会抑制甲基橙的降解。甲基橙降解产物中存在草酸、顺丁烯二酸和二氧化碳,降解完成后降解液的CODMn=1.5~7.8mg/L。制备所得催化剂与染料结合具有饱和性,甲基橙的降解过程符合米氏方程,这说明催化剂具备仿酶活性,能活化双氧水产生羟基自由基,羟基自由基进攻甲基橙分子,实现甲基橙的开环降解直至矿化。该研究结果将为实现多相催化氧化去除染料技术提供理论与实验依据。     

环己二胺双缩水杨醛Ni~(2+)配合物的晶体结构与催化染料降解

为了实现染料废水得有效处理,以环己二胺、水杨醛和NiCl_2为原料合成了催化剂Ni_2L_2.H_2O(C_(40)H_(44)N_4Ni_2O_5)。采用单晶衍射、红外光谱、紫外光谱、核磁共振波谱、电导率、元素分析对其进行了表征。利用分光光度计考察了其活化H_2O_2氧化降解甲基橙的性能,利用高锰酸钾法测定了降解过程的COD值,利用高效液相色谱(HPLC)测定了降解产物,利用自由基捕获进行了机理探讨。发现Ni_2L_2.H_2O是由两分子单核Ni配合物(Ni L)与一分子H_2O组成,水中的氧原子不参与配位。发现当甲基橙浓度为30 mg/L,催化剂用量为4 mg/L,pH=9,T=40℃,双氧水用量为10 mmol/L时,250 min后甲基橙的脱色率为100%。发现降解产物有草酸、顺丁烯二酸和二氧化碳;发现降解过程中甲基橙降解液的COD下降;水杨酸捕捉羟基自由基生成2,5-二羟基苯甲酸。说明Ni_2L_2.H_2O可以活化H_2O_2产生羟基自由基,羟基自由基进攻甲基橙实现甲基橙染料的氧化开环降解,直至矿化。给出了可能的活化降解机制。     

毛细管电泳法测定吡罗昔康的含量

建立高效毛细电泳法来测定吡罗昔康含量。采用毛细管电泳仪进行实验：弹性石英毛细管柱75μm×60cm,进样压力100mPa,电动进样5s,分离电压24kV,毛细管温度20℃,检测波长为254nm,运行缓冲液为0.01mol/L硼砂溶液。采用t法和F法进行与HPLC法的显著性检验。吡罗昔康样品的线性范围：1.0×10-6~1.0×10-2 mol/L,回收率：98.66%,RSD=2.1%,与HPLC法无显著性差异。实验表明毛细管电泳法分离效率高、分析速度快、样品和试剂用量少。     

S-四嗪衍生物的合成及其生物活性初报

利用2种路线合成了11种s-四嗪衍生物,并用熔点测定、IR、MS、1H NMR进行了确认,对未知化合物还进行了元素分析。对其中部分化合物进行了生物活性实验,发现有些化合物显示了较好的活性,同时发现烷基取代基的引入可以提高除草活性。     

1-苯基-3-（2-羟基苯基-5-芳基）-2-吡唑啉的合成与生物活性

研究1-苯基吡唑啉类化合物的合成及其EcMetAP酶活抑制活性。以查尔酮衍生物与苯肼为原料合成啉类化合物。利用IR、1H NMR和MS对它们进行表征。利用分光光度法测试化合物的EcMetAP酶活性抑制作用,利用生物分子结构分析软件Field Templater和FieldAlign计算化合物和已知的EcMetAP酶抑制剂的空间作用力场的相似性。共合成了6个1-苯基-3-（2-羟基苯基-5-芳基）-2-吡唑啉类化合物,但只有化合物5对EcMetAP酶活性有抑制作用,抑制率为31．62％,空间作用力场的相似度为0．615。说明化合物5可作为先导化合物进行结构优化,得到优良的EcMetAP酶抑制活性化合物。     

艾沙拉唑的合成和分子力场模拟研究

研究了艾沙拉唑（Ⅱ）的合成和分子力场。以环己胺和氯乙酰氯为原料合成了N-环己基-2-氯乙酰胺（I）。再以I与哌嗪为原料合成了Ⅱ。采用三因素三水平的正交法对I的合成条件进行了优化,发现合成I的最优条件为：n环已胺：n氯乙酰氯：nNaOH＝1：1．5：3,反应温度为15℃;最优条件下平行实验的RSD=0．42％。采用重结晶法进行了Ⅱ的纯化,与已有文献相比,易于工业化。利用软件FieldTemplatre2．2．0和FieldAlign2．1进行了Ⅱ的分子力场计算,发现其与苯并咪唑类质子泵抑制剂与靶体作用的分子力场接近,显示出Ⅱ具有质子泵抑制活性的潜力。