邻羧基苯肼盐酸盐的合成工艺研究

本文以邻氨基苯甲酸为原料,经重氮化后,在表面活性剂PEG-600和少量锌粉存在下,70℃时经亚硫酸钠还原、20～25%的盐酸酸析后制得邻羧基苯肼盐酸盐,产率83.4%,含量(HPLC)≥99.5%,邻氨基苯甲酸:亚硝酸钠:盐酸:亚硫酸钠为1.0:1.02:3.0:2.5(mol/mol),邻氨基苯甲酸:PEG-600:锌粉为1.0:0.02:0.05(W/W)。     

2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定铜

研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)与铜的显色反应。结果表明,在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,IZDBA与Cu(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为2∶1的紫红色络合物,其最大吸收波长为600 nm,表观摩尔吸光系数为3.62×104L.mol-1.cm-1,Cu(Ⅱ)质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比尔定律。本方法可不经分离直接测定铝合金和镁合金样品中微量的铜,测定结果与认定值相符。     

反相高效液相色谱测定4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮的含量

采用Agilent 1200高效液相色谱并借助电喷雾质谱仪对4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮进行了定性定量测定。色谱柱:Ec lipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70体积比),流速为0.8 mL/min,检测波长为230 nm。结果表明,4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮在1.00~256.00μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(r)为0.999 7,平均回收率为97.96%,RSD=1.12%(n=6)。本法操作简便、结果准确、重现性好,对工业生产中的动态质量跟踪及产品质量鉴定有着重要意义。     

2—（1,3,4—三氮唑偶氮）—5—二乙氨基酚与钒显色反应的研究

研究了新试剂２－（１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＺＡＰＮ）与Ｖ（Ⅴ）的显色反应。Ⅴ（Ⅴ）在ｐＨ６．０～７．５的范围内与ＴＺＡＰＮ形成稳定的紫红色络合物，其组成比为Ｖ（Ⅴ）∶Ｒ＝１∶２，最大吸收波长位于５４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝２．６２×１０４，Ｖ（Ⅴ）在０～４０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。在氟化铵和硫脲存在下，方法具较高的选择性，用于铝合金和合成水样中Ｖ（Ⅴ）的测定，结果满意。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚与铁显色反应的研究

In this paper,the conditions of color reaction of new reagent 2-(5-carboxy-1,3,4-triazolylazo)-5-diethylamino phenol(CTZAPN) with Fe³⁺are presented.Results show that the CTZAPN reacts with Fe³⁺ to form a stable purple complex(13)in the presence of NH₄Ac(pH7.0).The absorption maximum and apparent molar absorptivity are 570nm and 5.58×10⁴L·mol^-1·cm-1,respectively.Beer’s law is obeyed in the range of 0-0.4mgFe3+/L.The method has been applied to the direct determination of iron in pure aluminium and aluminium alloy with satisfactory results.     

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚分光光度法测定钒

报道了新显色剂２－（５－羧基－１,３,４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＣＴＺＡＰＮ）分光光度法测定钒的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液中,ＣＴＺＡＰＮ与Ｖ（Ⅴ）形成稳定的紫红色配合物,其配合比Ｖ（Ⅴ）∶Ｒ＝１∶１,λｍａｘ＝５４０ｎｍ,摩尔吸光系数２．３２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｖ（Ⅴ）在０～１μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律,且具有良好的选择性。所建立的方法已用于实际样品中钒的测定,结果满意。     

淀粉三(4-三氟甲氧基苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及其手性识别能力

制备了基于淀粉三(4-三氟甲氧基苯基氨基甲酸酯)衍生物的涂敷型手性固定相(CSP1),并考察了其手性识别能力。研究表明:与商品化Chiralpak AD柱相比,CSP1显示出较低的手性识别能力;CSP1的手性识别能力随流动相中异丙醇含量的降低而升高;与以乙醇为流动相添加剂相比,使用异丙醇为添加剂更有利于对映体的分离。此研究拓展了多糖类衍生物手性固定相的种类。     

新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚与钒显色反应的研究

研究了新显色剂 2-四氮唑偶氨-5-二乙氨基酚 (简称TZADAP)与V 的显色反应的条件。结果表明 ,在 pH 5.0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,TZADAP与V 形成稳定的红色络合物 ,λmax=5 3 0nm ,试剂的λmax为 43 0nm ,Δλ为 10 0nm ,络合比为1:2 ,其表观摩尔吸光系数为 3.2 1× 10 4。V 在 0～ 0.8mg/L范围内服从比尔定律。在掩蔽剂作用下 ,可不经分离直接测定铝合金样品及合成废水中的钒 ,结果满意。     

新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚光度法测定铋Ⅲ

研究了新显色剂 2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚 (简称TTZAPN)与铋 的显色反应条件。结果表明 ,铋 在 pH6.0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,与TTZAPN形成组成比为 1∶2的稳定紫色络合物 ,λmax为 53 5nm ,试剂的λmax为 43 0nm ,对比度Δλ =1 0 5nm ,其表观摩尔吸光系数为 3. 80× 1 0 4,Bi 在 0～ 1.6mg/L范围内服从比尔定律 ,所拟方法用于合金样品及合成工业废水中微量铋的测定 ,结果满意。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与锌显色反应的研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与锌的显色反应。试剂与Zn2+在pH8.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中形成紫红色络合物,组成比为n(Zn2+)∶n(CTZDBA)=1∶2。络合物的最大吸收波长为545 nm,表观摩尔吸光系数ε=4.13×104L.mol-1.cm-1,Zn2+质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比尔定律,检出限为1.57×10-8g/mL。方法不经分离直接测定镁合金和铝合金样品中微量锌,测定结果与认定值相符。