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利用充填有GDX—104(60~80目)的不锈钢色谱柱,以氢气做载气,TCD检测器检测,分析了乙酸乙酯合成反应液中反应物与产物的含量。本方法的精密度与准确度均较高,RSD为0.89%,回收率为99.5%,难分离物质对的分离度R>1.2,分析时间小于3min。 相似文献
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用C语言编写了由保留时间计算保留指数的程序,实现了计算的简便、准确、快速性。它可以与色谱工作站连用,构成色谱定性分析软件。使应用诸多现有的保留数据进行定性分析简单化。所得数据与参考文献数据比较,相对误差小于0.006% 相似文献
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采用单扫描极谱法(LSP)研究了葛根素的极谱行为,在建立一种简单、快捷和灵敏的葛根素单扫描极谱分析方法的同时,考察了金属离子对于葛根素极谱波的影响及其相关性质.实验研究表明:在pH=12.40的乙二胺(1 mol/L)底液中,以滴汞电极(DME)为工作电极,Pt电极为对电极,饱和甘汞电极(vs·SCE)为参比电极的三电极系统,在-0.30 V~-0.80 V之间用LSP法扫描,发现葛根素在峰电位(Ep)为-0.58 V(V,SCE)处有一个灵敏的二阶导数的极谱峰,其浓度在0.M5~5.53mg/L时峰高(Ip)与浓度成很好的线性关系.标准曲线的相关系数为0.994 9,最小检测限为0.065mg/L.在最佳实验条件下,在葛根素溶液中加入金属离子Cu2 、Al3 、Pd2 、Fe3 进行LSP扫描,发现不同金属离子可使葛根素极谱峰的峰电位产生不同程度的负移和峰高增大现象,说明金属离子和葛根素有一定的络合反应发生,因此依据实验结果,计算得出金属离子Cu2 、Fe3 和葛根素络合反应的K稳.从样品分析的结果得出,利用葛根素在Ep为-0.58 V(vs·SCE)时的二阶导数极谱波对葛根素进行极谱分析的方法是可行的. 相似文献
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以KMnO4、MnSO4和NaOH为初始原料,利用水热软化学法制备Na0.44MnO2。XRD证实该材料具有S形孔道结构,TEM表征表明这是一种单晶纳米棒,可能有利于制备高性能正极材料。同时利用Hummers法制备石墨烯作为导电剂,通过搅拌法混合电极材料制备正极涂片。电化学测试研究显示随着的石墨烯添加量的增大,电池容量和倍率性能均得到提高。当石墨烯含量达到45%时,在0.1 A·g-1电流密度下电池容量达到192.5 mAh·g-1,在2.0 A·g-1倍率电流密度下,其容量依然保持在123.4 mAh·g-1,说明该电极材料有潜力应用于下一代高性能电池当中。 相似文献
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污泥低温热解产物油成分的气相色谱-质谱分析 总被引:2,自引:0,他引:2
随着城市污水处理量的加大及对水处理程度的深化,污泥作为污水处理的二次污染物,其产量也明显增加,如处理不当或不及时,会带来严重的二次污染,如恶臭、寄生虫卵、致病菌及对水资源和土地资源的污染.污泥处理技术已经成为当今最复杂的环境问题.污泥传统的处理方法有填埋、焚烧、填海,这些传统的方法都无法回收利用污泥中高有机质,而且其弊端在于随着污泥含量的增加明显暴露出来.近年来发展起来的污泥液化制油技术较好的实现了污泥资源化利用,使污泥处理技术走上了一条商业、环保的路线.在此实验中主要通过低温热解方法从污泥中获得油,用GC/MS分析油的各组分,为进一步的研究工作及污泥低温热解所得油产品的使用提供参考. 相似文献
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对SP-2305气相色谱仪的流程、进样器做了改进,改进后的仪器双柱可以同时进行分析,互不干扰;经过改进的进样器死体积只有原体积的1/16,减小了由死体积产生的峰扩张,改善了组分的分离,有利于与细内径柱配合进行样品的快速分析。 相似文献
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建立了一套固定床吸附器吸附过程模拟测试装置,可在室温至250℃,表压5MPa下实现连续吸附—脱附—吹扫操作循环和在线气相色谱分析。对影响装置精度的进样口压力、汽化管温度与液相物料流量等三个主要因素进行考察后发现,在一定范围内装置测试数据的相对标准偏差在色谱分析的误差范围内。 相似文献
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为了用超临界CO2流体萃取(SFE-CO2)技术从艾蒿全草中提取挥发油并确定最佳工艺条件。利用正交试验研究了萃取压力、萃取温度及萃取时间对提取率的影响。结果表明超临界CO2流体萃取技术能有效的萃取艾蒿挥发油成份,萃取率可达7.22%,产品色度较好。通过正交试验确定的最佳工艺条件为:萃取压力30MPa,夹带剂量100mL,40℃萃取100min。 相似文献
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利用反吹气相色谱法分析异丙基甲苯吸附分离过程中的原料(异丙基甲苯)、洗脱剂甲苯及分离后产品中的微量水含量。样品注入色谱柱后,由于柱填充物GDX—104的憎水性,水峰在23.8s内流出柱子。待水峰流出,立即打反吹,使未完全分离的芳烃由进样口吹出,节省了分析时间。分析条件为Φ4mm×2000mm不锈钢色谱柱GDX—104,检测器TCD,进样量20μL,柱温190℃,检测器190℃,汽化温度240℃,桥流200mA,氢气作载气,灵敏度为28μV/μg·mL~(-1)。经实际应用发现,此方法分析线性范围为2—400μg/mL,对于含水100μg/mL的样品变异系数CV%=2.2%(n=11)。用外标法定量。每个样品的分析时间为4min。 相似文献