高效液相色谱-串联质谱测定香辛料中的去甲乌药碱

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定香辛料中去甲乌药碱的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。在优化条件下,样品经体积比为80%甲醇-水提取,纯水进行一定倍数的稀释,以Waters XBridge C18(150 mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量,实现了香辛料中去甲乌药碱的精确定量分析。去甲乌药碱在0.05~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.7μg/kg,定量限为2.33μg/kg,在3个添加水平条件下八角的平均回收率为91.80%~99.97%,相对标准偏差为1.43%~2.35%。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于香辛料中去甲乌药碱的测定。     

提高我国食品安全抽检监测有效性的分析和建议

介绍了食品安全抽检监测种类、工作流程、其有效性定义,分析了当前食品安全抽检监测开展的情况和存在的问题,详细分析问题产生的原因,结合工作实际提出了建议如下：树立问题导向、提高抽检覆盖面;将食品安全监督抽查和风险监测有机结合;加大跟踪抽检力度;加强对抽检工作规范性的监督管理;充分利用抽检监测数据,形成舆情分析报告;加大食品检测机构整合投入;扩大抽检监测信息公布范围和力度等,以期提高食品安全抽检监测有效性。     

综合性检测实验室的质量监督管理体系探析

本文分析了当前综合性检测实验室质量监督工作存在的问题,从5个方面阐述了实验室应如何建立质量监督管理体系,才能保证有效、足够的监督。     

盐酸标准滴定溶液浓度的不确定度评定方法

利用两人八平行测试结果，对标准滴定溶液浓度不确定度的来源进行分析和计算，结果表明，其不确定度主要来自称量和滴定，通过重复测定可大幅度减少标准滴定溶液浓度的不确定度．